主题：原子荧光测汞的前辈请进

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发表于：2006/07/07 09:10:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事，向各位前辈求教一下
还有一样不能理解的是做沉积物时空白很高，加的酸没问题，另外是加了1ml高锰酸钾，然后用1%草酸稀释的，也请各位前辈帮我分析一下原因

推荐答案：haypiny回复于2006/07/08

样品值比空白值低,在水样中浓度本来就很低的时候,以及预处理不到位的情况下都会有这种情况,1楼问你质控样的处理问题这一点你也要注意,就是一定要完全一致,这样才方便找到问题的根本所在!

与是做水质检测,建议用冷原子吸收做一下,很经典的方法!

补充答案：

Hullen回复于2006/07/09

1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。
3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。
以上仅供参考，欢迎大家踊跃讨论。

搞不完的实验回复于2006/07/12

关于空白比样品的荧光值高，其实归纳起来就2方面：1仪器方面，在仪器做完标准曲线后仪器管路没有经过彻底的清洗，导致样品空白的污染。装载空白的样品管没有清洗干净也会导致空白的偏高。2操作方面，消解用的罐子个别没有清洗干净，在消解时操作不当都会导致样品中被测元素的流失。（至于酸中的底值含量高，这个不在考虑之中，因为如果是酸的污染，当空白样品的荧光值高后，相应的样品的荧光值也会高的），还有，些仪器本身在检测中出现的偶然事件也会导致出现你所说的空白比样品高的可能，供气的不稳定也会出现上述结果。还有就是你的空白样品比你的待测样品的值还要高（可能性极低）。至于指控样的值是在允许范围内，我觉得如果你认为前面的样品做的有点不对劲的时候，还是不要看指控样了，做汞的大家都知道指控样很容易做的高的，建议实验再做一次，指控样和被测样品在相同条件下一起消解。呵呵，这些都是推测，可能还有些原因，暂时就想到了这些。你不把整个操作过程说明下，实在不好判断，最好把荧光图也铁上来。

zzzsea回复于2006/07/18

做水的测量时，我也遇到过出现负值的情况。
我想主要是三个方面的问题：
1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值；
2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白；
3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。