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原子吸收光谱（AAS）
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主题：原子吸收测铅吸光度值偏高

浏览0 回复29 电梯直达
maggie321
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发表于：2013/07/04 15:19:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
最近用岛津原子吸收石墨炉做铅的时候，吸光度值很高，标样到还好，样品做出来吸光度值比平时大了好几倍，样品我是用美国CEM微波消解仪处理的，去离子水单独做吸光度值也不是很高，所以可怕排除去离子水的原因。那么还会是什么原因呢？是机器的原因还是我前处理中出现的问题吗
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夕阳
anping
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2013/7/4 16:11:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，如果测标样正常，肯定讲与仪器无关。
其次问问，楼主有样品空白吗？
如果有，单测测样品空白看看吸收值如何？
如果没有，请配置样品空白后再测测看。
该帖子作者被版主 lang2899加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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ldgfive
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2013/7/4 16:58:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是硝酸的本底高！
你看看你的试剂空白是不是也高
如果 不是，那就可能是样品自身的问题了
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yangchengh
v2658860
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2013/7/4 17:27:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然标样和去离子水吸光度都正常，那么仪器肯定没问题，建议楼主用标准物质测下结果是否正确，有可能是酸本底高，或者是器皿污染
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冰山
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2013/7/4 18:49:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上，可能是试剂或器皿有问题
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diyian621125
diyian621125
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2013/7/4 19:11:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的全程序空白呢？
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maggie321
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2013/7/4 20:08:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
首先，如果测标样正常，肯定讲与仪器无关。
其次问问，楼主有样品空白吗？
如果有，单测测样品空白看看吸收值如何？
如果没有，请配置样品空白后再测测看。


因为用微波消解处理样品空白吸光度差不多有0.01左右，所以我都直接用去离子水做样品空白的，用去离子水做的话差不多0.00X，以前做一直是正常的，就这段时间做，样品的吸光度突然高了很多
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maggie321
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2013/7/4 20:11:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能是硝酸的本底高！
你看看你的试剂空白是不是也高
如果 不是，那就可能是样品自身的问题了


硝酸本底高的话以前做一直正常啊，难道这瓶硝酸用久被污染了吗？有一个样品之前做过是正常的，这次重新又测一次就高了很多。然后我又重新用酸泡了一下消解灌重新处理样品，还是偏高。
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maggie321
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2013/7/4 20:13:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
既然标样和去离子水吸光度都正常，那么仪器肯定没问题，建议楼主用标准物质测下结果是否正确，有可能是酸本底高，或者是器皿污染


器皿污染的话会一次性一起全部污染了吗？一般都多久用酸浸泡洗一次呢？酸本底高的话，我一直用的一瓶硝酸，以前做正常，难道现在用久被污染了？
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maggie321
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2013/7/4 20:16:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diyian621125(diyian621125) 发表:
你的全程序空白呢？


空白因为用微波消解做出来有时候会偏高，所以用的是去离子水做空白的。一般微波消解做出来样品空白0.01左右，去离子水做出来0.00X。
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ldgfive
ldgfive
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2013/7/4 20:37:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maggie321(v2748963) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能是硝酸的本底高！
你看看你的试剂空白是不是也高
如果 不是，那就可能是样品自身的问题了


硝酸本底高的话以前做一直正常啊，难道这瓶硝酸用久被污染了吗？有一个样品之前做过是正常的，这次重新又测一次就高了很多。然后我又重新用酸泡了一下消解灌重新处理样品，还是偏高。

那应该是酸的问题或是有其它污染
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