主题：【第六届原创】DTPA浸取-ICP法测定土壤中有效Cu、Fe、Mn、Zn

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x射线仪器发表于：2013/07/08 11:13:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1、实验原理

用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl₂缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用ICP-AES法测定。其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。

2、实验部分

2.1 仪器与试剂

仪器：ICP-AES、pH计、震荡机

试剂：DTPA浸提剂：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g(约13.3mL)三乙纯胺（TEA）和少量水中，再将1.47g氯化钙（CaCl₂·2H₂O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。此溶液可保存几个月，但用前需用校准pH。

2.2实验方法

称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10.00g于200mL塑料瓶中，加入25℃±2℃的DTPA浸提剂20mL，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r·min^-1±20r·min^-1的频率振荡2h，立即过滤。保留滤液，在48h内完成测定，同时做空白试验。

2.3 标准溶液的配置

铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL^-1]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

铜标准溶液[ρ（Cu）=100μg·mL^-1]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL^-1]：称取1.000g金属锌（优级纯），用30mL1：1盐酸溶液溶解（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

锌标准溶液[ρ（Zn）=100μg·mL^-1]：吸取锌标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL^-1]：称取1.000g金属铁（优级纯），溶解于30mL1：1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

铁标准溶液[ρ（Fe）=100μg·mL^-1]：吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL^-1]：称取1.000g金属锰（优级纯），用20mL1：1硝酸溶液溶解（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

锰标准溶液[ρ（Mn）=100μg·mL^-1]：吸取锰标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

用上述标准溶液逐级稀释，配置一系列工作标准溶液，并绘制标准曲线。

2.4、仪器工作条件

2.5、计算公式

式中：ρ—查校准曲线或求回归方程而得测定液的质量浓度，μg·mL^-1；

V—浸提液体积，mL；

D—浸提液稀释倍数，若不稀释则D=1；

m—试样质量，g。

3.数据处理

样品测试量较大，数据处理过程（分享部分数据）。

4、注意事项

4.1 DTPA提取是一个非平衡体系提取,因而提取条件必须标准化.包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡强度、提取液的酸度、提取温度等。

4.2 DTPA提取液的pH应严格控制在7.3，为了准确控制提取液的酸度，在调节溶液pH时使用酸度计校准（此溶液配置时，固体不易溶解，建议长时间用玻璃棒搅拌）。

4.3所用玻璃器皿应事先在10%HNO₃溶液中浸泡过夜，洗净后备用。

4.4、若测试多个元素，建议用ICP-AES法，一次测试，多元素结果都出来了。

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