主题：【第六届原创】图文直播高碳锰铁测定磷续集-高碳锰铁的磷的测定验证篇

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色谱发表于：2013/07/09 19:17:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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图文直播高碳锰铁测定磷续集-高碳锰铁的磷的测定验证

前沿

由于上篇“高碳锰铁测定磷前处理过程问题与成因分析”中(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130704/4832837/)提到前3次的前处理都存在一定的问题，为此作为一个严谨的分析工作者有必要进行一次验证试验，方法当然不是国标，国标太麻烦。如果有兴趣的朋友可以去看看：GB/T 5686.4-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定就知道国标有多么的繁琐了。俺使用的速度和准确度都不错的快速法，可以说这次是方案4！！！

相比上篇中的前处理方法，这次的控制更加严格，所以数据表现得比较完美，同时也验证了上次前处理3次的的方案3还是存在一定的问题，也说明俺的猜测是有一定的道理的。本次试验相比国标改进了磷钼蓝体系测定高碳锰铁中较高含量磷的试验条件，使之更加简洁、快速。试样以硝酸一高氯酸混合酸溶解，滴加亚硫酸钠消除锰的影响，显色液采用磷秘钼三元杂多酸体系，以乙醇为稳定剂，用酒石酸消除硅、钨、锡等离子的干扰，用抗坏血酸将三元杂多酸还原为磷铋钼蓝，测定吸光度。本方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好和准确度高的特点，适用于冶金生产中的快速分析。

l 仪器与试剂

UV-750 分光光度计、高氯酸、硝酸、硝酸铋-硝酸溶液、硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液、乙醇-抗坏血酸溶液、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液。

2 实验方法

称取0.1000g高碳锰铁试样于100ml两用瓶中，加人高氯酸5ml、硝酸3 mL，在电热板上较低温度处加热溶解，冒高氯酸烟约体积2ml。取下冷却后加约10 ml水，摇匀。滴加滴亚硫酸钠溶液煮沸至透明，冷却后稀释至100 mL，摇匀。

移取10m L试液于干燥的100ml锥形瓶中，加人15 mL硝酸一硝酸秘混合溶液，5ml硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液，10ml乙醇-抗坏血酸溶液,5 mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，摇匀。防止20min显色。在波长700 nm处，用1比色皿，以水为参比，测定吸光度。

3 主要流程

全程采同品名标准物质3个进行监控，整个过程流程如下：

4 结论

曲线线性关系0.9999以上，说明很好，但是如果强制过零点，数据也不怎么好，所以如果想做的更好，可以随同带空白（不过大量的试验证明，空白是没有的啦，嘎嘎）。数据均值为0.075%，相比上次的前处理的方案3的数据0.10%还是有较大的差别，所以工作一定要做细，不能勉强。上次方案3的数据偏高可能和显色的酸度有关，因为烧杯面积大，蒸发太快了。其中还有以下几点应该注意：

1.在磷的测定中，酸度过低，将导致硅铝络离子的形成，过量的钼酸铵也可能部分被还原，使测定结果偏高;酸度过高，磷的显色受到抑制，显色不完全，使测定结果偏低。

2.酒石酸钾钠可使显色液的吸光度显著增加、稳定性提高。

3.温度对显色速度有一定的影响。室温较低，显色速度慢，加热可使显色反应速度加快，但应保持加热程度相同，否则吸光度会无规则变化而影响工作曲线的线性。

4.乙醇不仅在显色后起稳定色泽的作用而且对抗坏血酸将磷秘铝三元杂多酸还原为磷秘钼蓝的反应起到重要的辅助作用。