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我在仪器公司做原子光谱的应用技术支持工程师的几年时间里,遇见了各种各样的前处理需求,其间有苦闷也有乐趣,现在挑出一个来和大家分享。
当时有一个客户,是要用
原子吸收石墨炉法测铁基质中微量的铅。大家都知道,无论是紫外法,还是ICP法,还是
原吸法,大量的铁基体对微量铅的测定是有严重干扰的。
那首要任务就是要去除铁基体的干扰。经查阅文献,发现有人用离子交换柱来进行样品净化,先把铁洗掉,最后洗脱铅然后进行测定。用户和我们这里都没有那种离子交换柱,而且采购和试验过程也很长,于是就想,有没有便捷一些的方法呢?
我就开始努力查阅资料,发现用什么调节pH值、络合、沉淀、萃取等等,用简单的化学法分离铁基体和铅,均不可靠。偶然之间发现有文献说三氯化铁是一种共价化合物,好歹我也是化学硕士毕业吧,这完全颠覆了我初中的化学知识!初中生都知道三价铁是黄色的,二价铁是绿色的。后来仔细研读这篇文献,发现说的还挺有道理,比如三价的硝酸铁就不是黄色的,是由于有氯离子才导致三价铁显黄色等等。
好吧,既然三氯化铁是共价化合物,我知道共价化合物的特点是熔沸点普遍要比离子化合物低。然后就又开始查资料,哎~居然三氯化铁沸点是300多度,这么低!这个温度下,铅是变不了气体的,哈哈!我有想法了!把大部分铁变成气儿赶掉,把铅留下,这不就解决了基体分离的问题了么?
于是开始进行试验啦,样品用盐酸溶解了,溶液有点儿绿,是有二价铁吧?嗯。。。。。又不想加硝酸,怕把盐酸挤兑走了。。。。。嗯,来点双氧水,加加热,哈!黄了,行了,是三价铁了!
接下来大家猜我该上电热板开始赶酸了吧,应该是赶三氯化铁了吧?哈哈,我可没那么勤快,300度赶完了瓶底也成盐嘎巴了,那还咋玩儿啊。我是懒人:直接石墨炉上样!嗯,您没听错,10%的盐酸溶液直接上样,毁管?嗯有点。
可是还没解决三氯化铁和铅亲密接触的状态呢。嗯好,石墨炉开始升温,先80度10秒,然后120度15秒,然后:350度10秒,350度再10秒,350度再再10秒,350度再再再10秒。。。。。您看出名堂来了吧,好咯,1800度,原子化!哈,铁干扰几乎没了,可以忽略,铅在原子化阶段的吸光曲线非常好。
标液也这么做一下,把稀释好的铅标液,加入1000ppm的铁标液,再加点浓盐酸,按前面的原子化程序走一下吧,线性0.999。嗯OK!做了样品和加标,回收率95%。
当然,石墨管也就用了不到200次就报废了,不过, 那不是耗材嘛!重要的是,这么做铁基体中的微量铅,省事儿,结果好啊!
原创就到这儿啦,谢谢大家!