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主题：农残方法验证

浏览0 回复13 电梯直达
xxh6298
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发表于：2013/07/18 11:18:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们领导要求做农残51项方法的验证，主要看方法的检出限、回收率、精密度，具体应该如何操作？
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2013/7/18 11:31:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先根据农药的性质决定采用的检测方式，也就是具体的仪器方法，比如说采用GC-MS，GC-MS/MS，HPLC-MS/MS等，然后筛选农药在仪器方法上是否出峰重叠，通过技术手段能否克服，接着进行添加回收验证，要求在0.01mg/kg水平回收率范围60-120%，在0.1mg/kg水平回收率范围75-110%,1.在1mg/kg及以上水平回收率范围85-105%，具体可以参考GB/T19648、GB/T20769等等国标方法，祝你好运！
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雾非雾
mcds
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2013/7/18 11:51:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxh6298(xxh6298) 发表:
我们领导要求做农残51项方法的验证，主要看方法的检出限、回收率、精密度，具体应该如何操作？


首先要准备这51项农残项目的单标和混标，参考方法上的仪器条件摸索适合您那儿仪器的仪器方法，做标准曲线，估计各项目的仪器检测限，然后参考51项的方法摸索适合您实验室条件的前处理方法，通过大量反复并用各种基底做加标回收确定方法的稳定性，精密度，并估方法检测限。
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hza123
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2013/7/18 12:36:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要分别进52种农药的单标，扩项评审的时候需要提交给专家的，检出限就用3倍信噪比就行，重复性就重复进混标6次就行。然后做加标回收率。回收率可以用单标做。
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MMYG
jl070869
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2013/7/18 15:49:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限要满足限量的要求、回收率在可信范围（农业部70-130）、精密度满足方法的要求。
可能要用基质标。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/7/18 16:39:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是一个小工程，任重而道远呀。你参考一下有关农残的文献。
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qqqid
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2013/7/18 16:55:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是认证/认可的实验室，要按标准方法做，道先要选定方法，然后是验证方法的指标能否达到。
如果需要偏离标准方法就比较麻烦，还要做偏离的验证。
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drago521n
v2763213
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2013/7/19 15:18:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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valorb
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2013/7/22 14:53:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个验证跟普通的方法验证有区别吗？
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xxh6298
xxh6298
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2013/8/2 16:11:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
添加回收验证，要求在0.01mg/kg水平回收率范围60-120%，是直接添加0.01mg/kg  的吗？要添加多少量？
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xxh6298
xxh6298
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2013/8/2 16:13:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 xxh6298(xxh6298) 发表:
我们领导要求做农残51项方法的验证，主要看方法的检出限、回收率、精密度，具体应该如何操作？


这51项农残项目的单标和混标，参考方法上的仪器条件摸索适合您那儿仪器的仪器方法，做标准曲线，仪器检测限，前处理方法都已经有了，我就想知道具体怎样操作 ：用各种基底做加标回收确定方法的稳定性，精密度，并估方法检测限？
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