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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC2010的积分及六六六作样一些问题

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chdx595
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发表于：2008/10/06 21:56:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我用GC2010,想咨询一下数据处理中基分问题,2010我使用一直是自动积分,做标曲没有太大问题,但在做实际样品中由于基线波动大,觉得自动太难用,一是不准确，还有一些波动全部被积出来，设定好方法，满眼都是被积出来的峰，手动是如何实现的,（能否只留下我需要的目标物）看LC2010,同事只是简单一拉就可以,很羡慕。另，手动积分那些参数很多，我可以参考哪些东西才能够正确使用并得到一个正确的结果。我是一个新兵，希望各位老师多多指教。。
2、做PCB七个1016~1260，每个亚老格尔选择5个目标峰，同一实验条件，建立了六条曲线，现在是我做完一个样要套六条曲线（方法），非常烦人，能否有简便方法。
3、关于六六六单体问题，六六六是否存在DDT那样明显的降解产物问题，因为我同事说B-六六六是其它六六六的一个转化，随着时间推移其它三个六六六可能转化为B构象。是否正确。在土壤中检出哪些单体是可能经常被检出的。根据结果如何正确分析土壤的污染状况，是否有新污染等。
4、OP-DDT可能存在进样口的分解问题，那么判断是在进样口的分解还是本身标准容易的分解如何快速判断？
5做标曲我们用容量瓶，太浪费溶剂了，听同行业说用微量注射器和进样瓶，如何实现啊？我现在有套吉尔森的微量移液器,M型,可否派上用场..
有太多问题，麻烦各位老师能否抽出宝贵时间予以解答。谢谢！

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2008/10/6 22:05:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
教用CP3800气象色谱检测六六六、滴滴涕的各种参数条件
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070901/965714/
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2008/10/6 22:12:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分你可以设定一个时间程序，无关你测定需要的峰，可以关掉，不积分，现在一般的工作站都可以做到。
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chdx595
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2008/10/7 20:57:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师！！
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我在故我思
hotdoglet
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2008/10/7 22:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:各位老师，我用GC2010,想咨询一下数据处理中基分问题,2010我使用一直是自动积分,做标曲没有太大问题,但在做实际样品中由于基线波动大,觉得自动太难用,一是不准确，还有一些波动全部被积出来，设定好方法，满眼都是被积出来的峰，手动是如何实现的,（能否只留下我需要的目标物）看LC2010,同事只是简单一拉就可以,很羡慕。另，手动积分那些参数很多，我可以参考哪些东西才能够正确使用并得到一个正确的结果。我是一个新兵，希望各位老师多多指教

你好！GC2010对谱图是可以进行手动积分的，正如你说的，对样品的分析结果，一般都是会用到手动积分的。至于积分参数的选择，及如何操作，这个在仪器的操作说明中会有的，还是比较容易操作的；色谱图积分的显示也是可以设置的，就是说可以设置是否显示红色的积分线；手动积分的参数主要是最小峰面积的选择、斜率和时间窗的设置。如果您的工作站是中文的，看看操作说明是很快会掌握的。
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2008/10/7 23:00:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:2、做PCB七个1016~1260，每个亚老格尔选择5个目标峰，同一实验条件，建立了六条曲线，现在是我做完一个样要套六条曲线（方法），非常烦人，能否有简便方法。

Aroclor的组分一般都是以氯元素的含量表示的，其中单组标准物质中各种单体的组分也是比较复杂的；楼主说的应该是外标法定量。即使是的话，也是可以操作的，您将六条校准曲线分别保存之后，在批处理表中分别引用再计算结果，这样能稍微方便一些。
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2008/10/7 23:08:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:3、关于六六六单体问题，六六六是否存在DDT那样明显的降解产物问题，因为我同事说B-六六六是其它六六六的一个转化，随着时间推移其它三个六六六可能转化为B构象。是否正确。在土壤中检出哪些单体是可能经常被检出的。根据结果如何正确分析土壤的污染状况，是否有新污染等。

关于六六六中常检测的四种单体α、β、γ、δ是否会相互转换的问题（7种异构体分别称为:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、ε-六六六、η-六六六、θ-六六六），在农残检测版面曾经讨论过，一般来在非自然条件下这四种单体是比较稳定的，不会相互转化。这四种六六六单体中，作为农药施用的有效成分是γ-六六六，但是会版友其他几种单体，所以一般的检测常是针对γ-六六六的，但是，也有将四种的含量加和的。
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2008/10/7 23:13:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:4、OP-DDT可能存在进样口的分解问题，那么判断是在进样口的分解还是本身标准容易的分解如何快速判断？
5做标曲我们用容量瓶，太浪费溶剂了，听同行业说用微量注射器和进样瓶，如何实现啊？我现在有套吉尔森的微量移液器,M型,可否派上用场

O,P'-DDT在进样口容易分解为O,P'-DDD和O,P'-DDE，这个在EPA8081A和EPA525.2中分别对气谱和质谱法的判定有详细的叙述；如果要判断是否在溶液中分解还是在进样口分解的确是比较困难的，气谱/MS法是较难的。但是一般的O,P'-DDT是较为稳定的，在保存标准溶液时，尽量浓度高一些、条件适合一些。用于检测分解率的溶液最好是新配的。
溶液配制的问题，我们是用的1mL的进样品，用微量进样器进行配制，进行体积的加和计算稀释的浓度。如果用移液枪，只要校准过的，也是可以的。
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2008/10/8 20:15:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师您的意思的一个数据针对不同的校准曲线依次批处理，从而得到结果．．．
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2008/10/8 20:17:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，我想请教四个单体是怎么的一个比例关系来表征土壤是一种新近污染还是陈旧性污染．
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2008/10/8 20:24:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:老师您的意思的一个数据针对不同的校准曲线依次批处理，从而得到结果．．．

你好！“2、做PCB七个1016~1260，每个亚老格尔选择5个目标峰，同一实验条件，建立了六条曲线，现在是我做完一个样要套六条曲线（方法），非常烦人，能否有简便方法。”根据您的描述，您的各个Aroclor的分析条件是一样的，那么标准溶液的分析条件也是一样的？如果是的话，可以采用上述的方法相对能简便一些计算。
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