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主题：【求助】样品不平行

浏览0 回复16 电梯直达
小百度12597
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发表于：2013/07/19 17:31:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近实验室在做水果杏中铅的检测，每个样品做三平行，加标做两平行，用的微波消解仪消解的（2g样品+5ML酸）。标线浓度：0,4,8,12,16ng/ml，每次标线都是重新做的，线性r=1。石墨炉用之前也都清洗，但是样品做出来后都不平行，相差很大啊，样品检测的浓度：2.0234,0.1254.0.5432.样品加标后测得浓度：10.9325,10.9734，加标浓度为10ng/ml。就是这样，而且消解罐什么的也都是干净的，酸每次都是用同样的硝酸，不知道问题出在哪里了？而且我们做了两次了，这两次做的都不平行。请前辈们帮我指导下。谢谢了~~
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秋月芙蓉
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2013/7/19 18:31:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么说你的加标回收率做得很好，仅仅是样品不平行吧
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abcpgf
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2013/7/19 20:46:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道说样品的取样不均匀造成的？要不要把样品磨碎混匀再取样试试？
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冰山
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2013/7/19 21:52:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做下质控样以及质控样加标试试。如果没有问题，那么就可能是样品含量低，且制备不均匀造成的
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ldgfive
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2013/7/19 22:38:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是样品污染，或是波动
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秋月芙蓉
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2013/7/20 20:58:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水果杏中铅一般不会高，检测限内波动正常的
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夕阳
anping
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2013/7/20 21:11:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的标样平行好吗？
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Jun Nan Li
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2013/7/20 21:18:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
做下质控样以及质控样加标试试。如果没有问题，那么就可能是样品含量低，且制备不均匀造成的
这个办法很可行
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815121yqxx
815121yqxx
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2013/7/21 8:58:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是这样认为的，首先即使不平行，你的样品含量很低，均值约为1，然后你的标线最低点都是4，最高设置到16，加标也太大，10倍了都，建议调整样品取样量、标曲制备、以及加标浓度。
再一个，不知道你随行空白怎么样，能否排除试剂、器皿等的污染。
最后就是取样不平行，毕竟不是液体，打碎和匀
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有理
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小百度12597
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2013/7/21 18:21:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这么说你的加标回收率做得很好，仅仅是样品不平行吧


是的
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小百度12597
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2013/7/21 18:25:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
做下质控样以及质控样加标试试。如果没有问题，那么就可能是样品含量低，且制备不均匀造成的


质控样做的两平行，质控样加标 也做的两平行，数据出来就是不平行的，而且我们连着这样做了两天，每天跟每天得数据差距也很大。瓶子试剂什么的都没被污染，这个敢肯定。
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