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主题：【求助】石墨炉检出限是多少

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落幕的黄昏
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发表于：2016/02/19 10:57:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉检测铅时，检测的数据总是小于零，我看国标上的检出限是5ppb，我感觉根本不可能达到啊，100到300ppb左右的样品基本检测不出来啊，大家各自的理解能否指导一下我
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2016/2/19 12:49:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的检出限是5ppb？这也太高了！不可能吧？我的大约是0.9ppb。
楼主说100至300ppb的铅石墨炉测不出来，这显然是出了问题。给大家介绍下你的具体做法吧
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落幕的黄昏
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2016/2/19 13:18:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
铅的检出限是5ppb？这也太高了！不可能吧？我的大约是0.9ppb。
楼主说100至300ppb的铅石墨炉测不出来，这显然是出了问题。给大家介绍下你的具体做法吧
前处理过程就是称取0.2g左右样品，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，进行微波消解，处理完后进行赶酸，然后加入到25ml比色管中，定容。移液枪移取850微升加入样品管中，自动进样器是ASC-990，石墨炉是TAS-990，打开软件，选择元素灯，然后寻峰，波长283.3，负高压393.00v，灯电流2.0mA，加热程序是120,550,1700,1800，标准曲线浓度0,10,20,40,60，80ppb，基体改进剂没有加，标准溶液是2%硝酸溶液，其他的没有了
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落幕的黄昏
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2016/2/19 13:21:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限如果是0.9ppb的话，请问是检测的样品最终结果是0.9ppb吗，还是检测时稀释的样品液浓度是0.9ppb，你们一般都称取多少g样品啊，定容时是25ml的比色管吗
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有水有渝
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2016/2/19 13:55:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 落幕的黄昏(v3057996) 发表:
检出限如果是0.9ppb的话，请问是检测的样品最终结果是0.9ppb吗，还是检测时稀释的样品液浓度是0.9ppb，你们一般都称取多少g样品啊，定容时是25ml的比色管吗


石墨炉的检出限以质量计不以浓度计，标准曲线正常？
1、波长不准确或光路没有对准、石墨管安装不到位
2、进样方法不对，样品没有落在槽的中央。
3、仪器实际温度没有达到设置的水平。
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落幕的黄昏
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2016/2/19 14:50:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
石墨炉的检出限以质量计不以浓度计，标准曲线正常？
1、波长不准确或光路没有对准、石墨管安装不到位
2、进样方法不对，样品没有落在槽的中央。
3、仪器实际温度没有达到设置的水平。
标准曲线没有问题，能到0.99。进样时能量降到60左右，温度怎么看能不能达到啊
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qq250083771
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2016/2/20 9:02:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一 110  450  1800  1900 试试
把你做的标线的吸光度发上来看看
第二 你的样品消解有问题吗
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sunmei
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2016/2/23 9:04:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以自己做一下检出限。
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henkyq
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2016/2/29 10:22:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“100到300ppb左右的样品基本检测不出来”楼主估计是仪器出问题，或是没调节到位。先把这个问题解决了，在自己做一下检出限吧。
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