摘要

苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。
建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

总结

本文采用Smart Prep Ectractor全自动固相萃取仪（Horizon ）装置、Labtech C18固相萃取柱、Florisil固相萃取柱、LC600二元高压梯度高效液相色谱（北京莱伯泰科仪器有限公司）和Multivap-8平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）大米中测定苄嘧磺隆回收率为85%，五组重复性RSD为3.4%。

实验结果表明，经上述仪器及设备，苄嘧磺隆重现性及回收率好，本方法准确可靠，操作方便。

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2013/7/31 11:16:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、实验部分

1.1仪器与试剂

仪器：Smart Prep Ectractor全自动固相萃取仪（Horizon ，美国）；Labtech C18固相萃取柱；Florisil固相萃取柱；LC600二元高压梯度高效液相色谱；Multivap-8平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）

试剂：水（屈臣氏的纯净水）；甲醇（分析纯）；乙腈（色谱纯）；二氯甲烷（分析纯）；正己烷（分析纯）；4%氯化钠水溶液；苄嘧磺隆标准品，纯度97%。

1.2 样品处理

1.2.1样品制备：取大米样品约100 g用粉碎机粉碎过20目筛，装入洁净的容器。

1.2.2提取：称取粉碎后的大米粉10 g（精确到0.01 g），放入250 mL锥形瓶中，加入50 mL二氯甲烷，于振荡器上振荡30 min，静置10 min，将提取液过滤于250 mL浓缩瓶中。残渣再加入50 mL二氯甲烷提取一次，合并两次滤液，于40℃水浴浓缩至干。

2.2.3净化：将浓缩后的提取物用40 mL40%氯化钠水溶液，转移至分液漏斗。加入20 mL正己烷振荡10 min静置分层，弃去正己烷层，重复以上操作一次。加入30 mL二氯甲烷，振荡10 min静置分层，收集二氯甲烷层，重复以上操作一次，合并二氯甲烷提取液，40℃水浴浓缩至干，用10 mL水分两次溶解残渣。

1.3 固相萃取

第一步采用C18固相萃取，如表1；第二步采用Florisil固相萃取，如表2。

Florisil固相萃取洗脱液用二氯甲烷3 mL提取两次。提取液用作为第二步上样。

甲醇洗脱液用氮气吹干，加1.0mL流动相溶解提取物，过0.45μm滤膜，供液相色谱分析。

1.4 实验条件

色谱柱：Labtech C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）

流速：1.0 mL/min

紫外检测波长：238 nm

进样量：20 μL

柱温：20℃

流动相：乙腈/水体积比1：1

2、结果和讨论

2.1 苄嘧磺隆的HPLC色谱图

将2 μg/mL的苄嘧磺隆进HPLC得到色谱图见图1

图1 苄嘧磺隆的标准品色谱图

2.2、重复性

取苄嘧磺隆标样2 μg/mL进样，5次重复性标准偏差为2.9%。结果见表3和图2

图2 苄嘧磺隆的重叠图

2.3、标样、大米样品的空白样和加标样的色谱图

将大米样品和加标样经过提取、净化，加标量为0.04 mg/kg，后进HPLC得到标样色谱图3、空白色谱图4、空白加标样图5和综合叠加图6

图3 标样色谱图(0.04mg/kg)

图4大米样品空白色谱图

图5大米样品空白加标的色谱图

图6综合叠加图

备注：蓝色谱图为大米提取液空白；紫色谱图为标样；黑色谱图为大米提取液加标

3.4 大米样品过SPE净化的回收率及RSD

加标样品（加标浓度0.04 mg/kg）经提取、SPE净化处理，并用 HPLC 分析，计算加标回收率及相对标准偏差，苄嘧磺隆回收率均在85%，RSD 小于 10%（表 4）。