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主题：【第六届原创】药物熔点的测定

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x射线仪器发表于：2013/07/31 09:39:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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药物熔点的测定



  熔点是物质的物理常数。测定熔点可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。

1. 实验原理

熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。

2. 实验仪器及药品

仪器：数字熔点测定仪MP430，研钵等；

药品及实际：原料药，蒽，糖，柠檬酸（样品均为客户送检），乙醇，去离子水。

3. 实验步骤

1）样品填装：研碎，填装，2~3mm为宜（一般是指熔化后的样品高度），装填时依据样品的形状不同装填合适的高度。



2）开机测试：将装填好的毛细管放入仪器中，设置好参数，升温开始测试，选择手动测试，目视观察样品的熔化过程，确定初熔和终熔点。

测试完毕后，保存实验数据并打印。



4. 实验结果

样品编号

样品名称

初熔（℃）

终熔（℃）

1

原料药

273.9

274.5

273.7

274.4

2

恩

215.2

216.1

215.2

216.3

3

糖

150.3

151.5

150.3

151.7

4

柠檬酸

149.6

151.3

149.5

151.1

5. 结论

    四种样品测试结果均在客户给定的熔点范围之内，符合客户的要求，并且实验平行性较好。


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2013/7/31 11:22:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在一些先进的实验室都用DSC测熔点了。
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2013/7/31 11:35:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
现在一些先进的实验室都用DSC测熔点了。


dsc一般都和TG连用，主要是热分析吧，测熔点普遍还是熔点仪的
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2013/7/31 12:32:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么熔点仪？最高测试温度是多少？初熔和终熔是直接显示不用肉眼看的吧？
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zzz23010402
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2013/7/31 13:37:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还真没测过熔点呢~这种设备每次测前需要校正吗？
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2013/7/31 13:39:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
楼主用的是什么熔点仪？最高测试温度是多少？初熔和终熔是直接显示不用肉眼看的吧？


使用的是可视熔点仪，三四百度是没问题的，我用的这款是初熔和终熔自己肉眼看的，有个型号是可以自动检测的
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2013/7/31 14:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
还真没测过熔点呢~这种设备每次测前需要校正吗？


一般做化学药物合成的测熔点，不需要每次测试都要校正的，隔一段时间定期用标准物质校正即可，标准物质一般厂家会提供的
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zhoujin83
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2013/7/31 15:24:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在这公司的熔点仪也是用肉眼观察的，这个误差应该比较大吧，我之前也用过自动显示的。还是DSC最方便，样品准备比一般的熔点仪花的时间少，还能有其他作用，如检测样品纯度、有无其他晶型什么的。
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2013/7/31 17:40:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2012yan(2012yan) 发表:
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
还真没测过熔点呢~这种设备每次测前需要校正吗？


一般做化学药物合成的测熔点，不需要每次测试都要校正的，隔一段时间定期用标准物质校正即可，标准物质一般厂家会提供的


国标规定的好象是半年校正一次吧
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xiaowang268
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2013/7/31 18:44:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
现在一些先进的实验室都用DSC测熔点了。


这个很贵的啊
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/7/31 18:45:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2012yan(2012yan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
现在一些先进的实验室都用DSC测熔点了。


dsc一般都和TG连用，主要是热分析吧，测熔点普遍还是熔点仪的


Tg是什么呢？
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