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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【第六届原创】X荧光光谱法测定锰矿石中的锰

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金水楼台先得月
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x射线仪器发表于：2013/08/25 15:56:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为albert800922原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

X荧光光谱法测定锰矿石中的锰



  目前锰矿石中锰的测定主要有电位滴定法和硫酸亚铁滴定法，虽测定范围范围宽，准确度高，但该方法操作周期长，所用试剂多，不利于批量样品分析。为此本人在多次试验对比的基础上，研究了X荧光法测定锰矿石中的锰，该方法采用1:20的稀释比熔片，硝酸铵作为氧化剂。采用23个标准样品（MnO:18%-63%）制作标准曲线，用标准样品验证，同时将测定结果与化学法结果比对发现，该分析方法准确度高，精密度好，适合锰矿石中锰的测定。


1、  主要仪器和试剂



帕纳科AXIOS X射线荧光光谱仪。



熔样机（不太好用，尤其速度跟不上，还老烧断炉丝，目前正在采购四个头的熔样机）



主要试剂:脱模剂、氧化剂、复合溶剂

2、  实验过程及分析结果

2.1标准曲线的制作

选取锰矿石国家一级标准物质（GBW（E）070093~070101，GBW07261~07266），国家行业标准（GSB03-2586-2001~ GSB03-2589-2001，QD09-96~ QD09-97，QD10-127，YSS020-2004），含量范围见下图（MnO:18%~63%）。



仪器条件如下图



2.2标准样品熔片

样品放置于干燥箱内（105℃）烘2小时，取出后放于干燥器中待称。



称取硝酸铵（0.3g）放与白金坩埚中，再复合溶剂（6.0000g）和标准样品（0.3g）于白金坩埚中，搅匀。



白金坩埚



赛多利斯分析天平（万分之一天平）

然后将样品放于熔样机中，设置好程序，熔样。（熔片机较之最初模样腐蚀很严重）



熔成的熔片

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金水楼台先得月
albert800922
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2013/8/25 15:57:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.3标准曲线

按照X射线荧光光谱操作手册及相关参考论文设置相关参数，制作MnO标准曲线。



2.4分析结果讨论

准确度分析



    通过实验数据，结合实际操作过程，我们得到采用X荧光光谱法测出的锰矿石样品的数据与标准推荐值得很吻合，数据偏差在误差范围内；但在分析多金属矿石中锰时，数据往往偏低，而且还容易超差，纠其原因，采用X荧光光谱法，反复做多金属结核中锰含量，结果还是偏低，后来与标样研制中心交流，认为结果偏低的原因可能是样品类型的原因，X荧光法的对象是锰矿石中锰的测定（标样均采用锰矿石类型），而这里用的样品是多金属结核，这可能是X荧光法需要进一步完善的地方；而采用化学方法时，我们发现分析锰矿石含量时，测出的数据与X荧光光谱法及标准值很吻合。

精密度分析



该方法精确度非常好。

3、  结论

    采用X荧光光谱法测定锰矿石中锰矿石中锰，准确度高，精密度好，而且适合批量样品分析；采用X射线荧光光谱法，对于其它类型矿石中的锰含量测定，还需要进一步研究完善。
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2013/8/25 16:31:36 Last edit by albert800922
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2013/8/25 16:09:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅胶颜色好乖啊  怎么是蓝颜色的  我们是紫色的 啊
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金水楼台先得月
albert800922
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2013/8/25 16:36:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
硅胶颜色好乖啊  怎么是蓝颜色的  我们是紫色的 啊


不含有结晶水的时候是蓝色的，随着结晶水增多，会呈现蓝紫，紫红，粉红等颜色。（CoCl2呈蓝色，CoCl2*H2O呈蓝紫色，CoCl2*2H2O呈紫红色，CoCl2*6H2O呈粉红色）呈现粉红色时候说明吸水达到饱和，这时候硅胶失去吸水能力，需要去除烘干，变成蓝色之后才能再用。
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qq250083771
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2013/8/25 16:50:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
硅胶颜色好乖啊  怎么是蓝颜色的  我们是紫色的 啊


不含有结晶水的时候是蓝色的，随着结晶水增多，会呈现蓝紫，紫红，粉红等颜色。（CoCl2呈蓝色，CoCl2*H2O呈蓝紫色，CoCl2*2H2O呈紫红色，CoCl2*6H2O呈粉红色）呈现粉红色时候说明吸水达到饱和，这时候硅胶失去吸水能力，需要去除烘干，变成蓝色之后才能再用。
哎 哄了还没有一周  又变了  看来又得继续哄啊 我们这湿度太大
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金水楼台先得月
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2013/8/25 17:21:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
硅胶颜色好乖啊  怎么是蓝颜色的  我们是紫色的 啊


不含有结晶水的时候是蓝色的，随着结晶水增多，会呈现蓝紫，紫红，粉红等颜色。（CoCl2呈蓝色，CoCl2*H2O呈蓝紫色，CoCl2*2H2O呈紫红色，CoCl2*6H2O呈粉红色）呈现粉红色时候说明吸水达到饱和，这时候硅胶失去吸水能力，需要去除烘干，变成蓝色之后才能再用。
哎 哄了还没有一周  又变了  看来又得继续哄啊 我们这湿度太大


那没办法，勤快点儿。
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zhw19811005
zhw19811005
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2013/8/25 17:59:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法看起来比滴定法要更方便
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2013/8/25 20:18:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器分析对于滴定法准确度还是高很多的,滴定法引入的误差比较多.
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sonne86400
sonne86400
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2013/8/25 21:59:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创不错 支持下
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weepen
v2646678
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2013/8/25 22:23:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求问溶片是怎么操作的，看照片中玻璃片有白边
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weepen
v2646678
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2013/8/25 22:29:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在也用过这个方法，只用作SI 的检测，锰的偏差较大，
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