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主题：【第六届原创】CEM MARS5微波消解方法(SI3N4)优化

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waterecho
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发表于：2013/09/04 12:42:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为waterecho原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
因之前消解氮化硅时总会有消解不彻底出现，表面会浮游一层油脂一样的杂质，对分析结果影响很大，并且经常将雾化器堵死，通过改善微波消解参数，对氮化硅粉料彻底消解。

首先介绍一下氮化硅粉料的特性;



粒度特征：0.2um～10um

氮化硅硬度高熔点高结构稳定，膨胀系数小，抗氧化和抗金属侵蚀性能非常好的集物理热学和化学的优良性能为一体的高级材料，我司目前用作陶瓷材料涂覆表面粉料，对氮化硅化学元素性能要求较高。

前处理过程无需过分研磨即可，用玛瑙研钵轻轻研磨至细滑即可，称取1g样品进行消解。

下图为消解以后的对比，从左至右后两瓶明显有消解不彻底现象，尤其在主控罐更为明显。



消解后浑浊样品曾用滤纸过滤，效果较为明显，但是在过滤过程中引入其他杂质导致测试不准。故用滤纸过滤方法不可取。



CEM MARS微波消解方法(SI3N4)优化


CEM MARS微波消解方法(SI3N4)


样品：SI3N4


消解罐：HP500，12个


试剂：2ml硝酸 10mlHF


样品量：1g


仪器条件：MARS


操作过程推荐：加硝酸2ml 10mlHF


控制模式：升压


步骤

最大功率

%功率		爬升时间压力温度保持时间
(min)(psi)(℃)(min)
11600W100201852005


参数变更后：



控制模式：升压


步骤

最大功率

%功率		爬升时间压力温度保持时间
(min)(psi)(℃)(min)
11600W100251852205


更改了爬升时间和温度后，效果较为明显，如果有可能适当的再次升高温度，效果或许会更好，基于微波消解的温度上限300℃，目前不知有升温超过250℃，考虑到许多因素暂未尝试继续升温。

消解后的样品：



以上版权所有，仅供分享！

PS:是否有一种可以更好的过滤方法来消除消解产生的沉淀而又不影响测试结果，还需要向大家请教！之前在版块里有人提到针式过滤器，如下图；可以过滤3.5微米的杂质，未曾尝试过，有机会可以做一下。还希望用过的同行帮忙推荐个牌子。

附件：
微波消解学习篇2.doc
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2013/9/4 12:47:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么没参加原创大赛呢？
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waterecho
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2013/9/4 12:59:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
为什么没参加原创大赛呢？


感觉技术含量不高。。。呵呵 只是尝试参数的变更，如果能从根本上排除消解不彻底的话就好了。
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kandengren
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2013/9/6 9:16:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洛神的忧伤(waterecho) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
为什么没参加原创大赛呢？


感觉技术含量不高。。。呵呵 只是尝试参数的变更，如果能从根本上排除消解不彻底的话就好了。


可以继续优化，多照些照片，你摸索的过程也是大家一起学习的过程，可以参加原创大赛，让大家一起涨涨知识
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lengmiang
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2013/9/6 10:11:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
羡慕呀，俺们公司就没有这高级玩意，不然俺也尝试一把用微波消解仪消解样品是一种怎么样的感受。
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andrew-zhang
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2013/9/6 12:54:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kandengren(kandengren) 发表:
原文由 洛神的忧伤(waterecho) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
为什么没参加原创大赛呢？


感觉技术含量不高。。。呵呵 只是尝试参数的变更，如果能从根本上排除消解不彻底的话就好了。


可以继续优化，多照些照片，你摸索的过程也是大家一起学习的过程，可以参加原创大赛，让大家一起涨涨知识


版友也可以来几篇吧
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洛神的忧伤
waterecho
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2013/9/9 12:54:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lengmiang(lengmiang) 发表:
羡慕呀，俺们公司就没有这高级玩意，不然俺也尝试一把用微波消解仪消解样品是一种怎么样的感受。


呵呵 也许习惯成自然吧，没觉得有什么高明之处，可能在安全性能方面会比国内产品做得更到位吧，毕竟密闭环境下升温加压是个危险的事。希望您在以后的工作中可以接触到吧。
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