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主题：【第六届原创】qingqingcao 老师简单讲解 HPLC仪器性能判断

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qingqingcao
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药物分析发表于：2013/09/11 11:49:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为qingqingcao原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

HPLC仪器性能检查

高效液相色谱广泛使用在制药，化工，环境监测上。对于我们使用的仪器，我们知道它的性能吗？我们如何知道我们的泵的准确性，我们如何知道仪器的稳定性？我们如何知道我们色谱柱的性能？今天qingqingcao开始讲解HPLC仪器性能检查，供各位朋友参考。



1．目的

1.1了解HPLC仪器基本操作

1.2熟悉HPLC色谱柱性能指标（有效塔板数，拖尾因子等）的测定方法，鉴别其优劣。

2.HPLC色谱仪性能指标

2.1泵流速准确性

2.2定量重复性（三次测试，计算RSD， RSD小于2.0%）

2.3死体积：（进样冲击）

2.4有效塔板数

2.5对称性（软件自带）

3.器材

3.1C18(5μ，150mm)

3.2100微升平头微量注射器

3.3.流动相过滤器，微孔滤膜

3.4.容量瓶等

3.5 HPLC

4.条件

4.1流动相：甲醇：水 87：17

4.2流速：1.0ml/min

4.3波长：254nm

5 数据和结果

5.1死体积:  进样冲击的峰  1.400min 在实际混合的那张图谱为1.383min。（见图五）


图一 ：混合物的色谱图


图二 ：萘的色谱图



图三：苯的色谱图



图四：甲苯的色谱图

5.2各个色谱峰保留时间



5.3流量精度



5.4稳定性和柱效



5.5 其他图谱



图五：相关数据图谱

6 结论

6.1 泵流速准确性测试证明：泵的流量符合要求。Ｆｓ＝０．６％

6.2 各色谱峰连续进样RSD小于2%，证明测试稳定

6.3 萘的有效塔板数为6786.5 对称性为1.00 。可以在三个月后再次测试，观察有效塔板数是否变小。



6.4 对于紫外检测器，可以通过加入一定浓度的重铬酸钾溶液，测试其波长准确性。
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2013/9/11 14:30:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的原创，建议格式更加正规一些
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qingqingcao
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2013/9/11 16:08:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
很好的原创，建议格式更加正规一些


谢谢你的建议。确实字体等不太规范。我在页面上写的，为啥不能够修改字体大小呢？
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2013/9/11 16:10:13 Last edit by qingqingcao
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2013/9/11 17:25:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂，不错，在此学习了
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lujianbo0918
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2013/9/11 20:18:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，好东西啊，青青老师
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qingqingcao
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2013/9/11 21:44:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢捧场。这些数据都是我抄学生的。我给出方案，让他们自己去做。他们都是中职学生哦。带了两个班。30人呢。随便抽了几组数据。
老师给方案，学生做。 哈哈。和我以前当工程师一样了。
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qingqingcao
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2013/9/11 21:45:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据处理是我教学生的呢。不过用excel很方便，他们一会儿就会了。不过这里的数据都是我处理的。这些图谱都是上学期做的呢。
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zyl3367898
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2013/9/11 22:29:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
青青草老师讲得浅显易懂。
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wulabobo
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2015/9/21 10:04:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单易懂，图文并茂，好帖
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手机版： qingqingcao 老师简单讲解 HPLC仪器性能判断
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