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主题：【第六届原创】土壤中锑的原子荧光分析法

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水星
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药物分析发表于：2013/09/17 11:57:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为woshibengburen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

前言：随着全球污染问题的日益突出，土壤环境质量受到了人们的广泛重视。近年来，国内外工作者主要针对土壤中锑的总量及其影响因素做了大量研究。

目前，国内外对于土壤中的重金属分析的文章研究比较多， 特别是采用原子吸收和等离子体光谱法测定也比较成熟，但是由于仪器设备投资较大，检出限高，成本较大，费时费力。本文采用氢化物发生原子荧光法测定。

2实验部分



2.1实验原理：氢化物发生－原子荧光法测定锑的基本原理为：样品经处理后，以硫脲－抗坏血酸为预还原剂（将五价锑转变为三价锑），KBH4为还原剂,生成的氢化物由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在锑特制空心阴极灯的照射下，基态的锑原子被激发至高能态，在其去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素的含量成正比关系。氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，将分析元素转化为气态的氢化物。

2.2主要仪器和试剂：AFS－9700型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）

锑标准溶液（国家标准液）

硝酸（优级纯）盐酸（优级纯）氢氧化钾（分析纯）硼氢化钾（分析纯）氯 化 镁（分析纯）硫脲（50g/L）+抗坏血酸溶液（50g/L），试验用水均为纯水。



2.3采样方法及样品制备：为了保证土壤样品的代表性，对于地形变化较大的蔬菜地，采样点也相应地增加，采用多点采集的混合样品，以“S”型采样法取若干个采样点，在各点上用铁铲取蔬菜种植土壤上层耕作层（0~ 20cm），下层非耕作层（20~ 40cm）的样品，再使用木铲将未与铁铲接触的土壤拨到干净的塑料袋中，弃去表层杂物，贴好标签带回实验室。土壤经自然风干，剔去植物碎片、植物残渣和碎石，磨细后过筛、缩分，用样品袋密封保存。

2.4测定方法：准确称取0.5000g土壤样品于干燥的25mL比色管中，加入新配制的王水10mL，静置过夜。在水浴锅中于100˚C加热2小时，取下，冷却，然后用蒸馏水定容至25mL，摇匀后静置待用。用移液管吸取5mL上层清夜，转入25mL比色管中。加入3mL5％抗坏血酸和硫脲混合溶液，用蒸馏水定容至10mL，摇匀后测定。

2.5仪器条件：固定锑的质量浓度为20µg/L，逐一改变各项仪器参数，以信噪比为优化指标，选定的仪器最佳工作条件见下表1。

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woshibengburen
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2013/9/17 11:58:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊












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2013/9/17 15:35:30 Last edit by woshibengburen
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2013/9/17 12:04:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锑是稀有金属吧，对土壤有什么危害
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水星
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2013/9/17 15:36:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
锑是稀有金属吧，对土壤有什么危害


对土壤没有危害，但是含量高的话对人有危害
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subo01
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2013/9/17 16:05:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
锑是稀有金属吧，对土壤有什么危害


对土壤没有危害，但是含量高的话对人有危害


对土壤有危害，听说可以导致土壤绝育。我们一直想用比色法来检测它，结果做起来有一定的难度，特别是做样品的时候，干扰很多，单纯的做线性还可以。
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水星
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2013/9/17 16:24:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 subo01(subo01) 发表:
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
锑是稀有金属吧，对土壤有什么危害


对土壤没有危害，但是含量高的话对人有危害


对土壤有危害，听说可以导致土壤绝育。我们一直想用比色法来检测它，结果做起来有一定的难度，特别是做样品的时候，干扰很多，单纯的做线性还可以。


土壤绝育？好陌生的概念，还有比色法难度很大啊
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2013/9/18 15:09:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 subo01(subo01) 发表:
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锑是稀有金属吧，对土壤有什么危害


对土壤没有危害，但是含量高的话对人有危害


对土壤有危害，听说可以导致土壤绝育。我们一直想用比色法来检测它，结果做起来有一定的难度，特别是做样品的时候，干扰很多，单纯的做线性还可以。
土壤绝育是什么意思？
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2013/9/18 15:10:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量太高了，对人体有什么危害？
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水星
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2013/9/18 15:29:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
含量太高了，对人体有什么危害？


它可与巯基结合，抑制琥珀酸氧化酶等的活性，破坏细胞内离子平衡，使细胞内缺钾，引起体内代谢紊乱，导致多系统、多脏器损害。

长期吸入锑粉和含锑烟雾,还可引起“锑尘肺”或“锑末沉着症”和肺癌。
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尘
fjh26
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2013/9/22 10:32:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习下，还没做过土壤锑
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谁折腾
yzhlai
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2013/9/22 17:13:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质都能做准 不错！
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