主题：【第六届原创】褪色比色法测定皮革制品中氟的含量

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发表于：2013/10/07 09:13:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

褪色比色法测定皮革制品中氟的含量

摘要：在碱性条件下，氟离子能使Fe³⁺与硫氰酸根反应生成的血红色配合物的吸光度下降，氟离子的加入量与体系吸光度的改变值成正比，且氟离子质量浓度在2.0～100.0 mg/L/内与吸光度呈良好线性关系，线性回归方程为A₄₉₅= 0.00298ρ+0.0395，线性相关系数为0.9983。据此建立了一种利用Fe³⁺与硫氰酸钾体系光度法测定氟离子的方法，并将该法用于皮革制品中少量氟离子含量的测定，测定结果与氟离子选择电极法测定结果一致。

关键词：皮革制品；光度法；硫氰酸钾

1 实验方法

1.1 仪器与试剂

UV7504紫外可见分光光度计（上海欣荣仪器厂生产）；氟化钠、硫氰酸钾、十二水合硫酸铁铵、氢氧化钠、盐酸，以上试剂均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；实验用水为二次去离子水。

溶液：0.2 mg/mL氟离子标液；3.45moL/L硫氰酸钾液；0.05mg/mL的Fe³⁺液；0.1moL/LNaOH缓冲液。

1.2 实验方法

向10 mL比色管中依次准确加入适量氟离子标准溶液，1.50mL的0.05mg/mL的Fe³⁺溶液，1.00mL的3.45moL/L硫氰酸钾液以及1.50mL的0.1moL/LNaOH缓冲液，以二次去离子水定容至刻度, 摇匀；配制相应的空白试剂。以去离子水为参比, 在495nm处, 用1cm玻璃比色皿分别测定空白试剂与待测溶液的吸光度A₀和A,并计算A₀-A。

2 结果与讨论

2.1 吸收曲线

按实验方法，测定不同波长下Fe³⁺+KSCN溶液和Fe³⁺+KSCN+F^一溶液的吸光度，绘制吸收光谱曲线，见图1。

由图l可知，两体系均在495nm处有最大吸收波长。且吸收曲线形状相同，故该体系是单纯的褪色反应，且在该波长下吸光度的减少与F^—的增加成线性关系。实验中选用495nm为测定波长。

2.2 缓冲溶液用量的影响

按实验方法考察了NaOH用量对体系吸光度的影响，结果见表1。由表1可知，0.1 mol/L的NaOH溶液用量在1.0～1.75 mL时体系吸光度较大且比较稳定，实验中选用NaOH溶液1.5mL。

2.3 反应时间影响

室温下考察反应时间对反应体系的影响，结果如表2所示。由表2可知，溶液定容5 min后，褪色趋于稳定，35min内吸光度基本保持稳定，选择反应时间为10 min。

2.4 Fe³⁺与硫氰酸钾溶液用量影响

按实验方法考察Fe³⁺溶液与硫氰酸钾溶液用量的影响，结果如图2所示。由图2可知，Fe³⁺溶液和硫氰酸钾溶液的用鼍分别为1.5 mL和1.0 mL时体系的吸光度最大。故选用两种溶液用量分别为1.5mL和1.0 mL。

2.5 标准曲线

准确移取0.10，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50，5.00，5.50，6.00mL的200 mg/L氟离子标准溶液分别于10mL的比色管中，加入Fe³⁺溶液1.5mL，硫氰酸钾溶液1.0mL，NaOH缓冲液1.5mL，用水定容，摇匀，静置10min。于495nm波长处，用l cm玻璃比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度，绘制标准曲线，结果如图3所示。

由图3可以看出，氟离子质量浓度在2.0～100.0 mg/L/内符合朗伯一比尔定律，线性回归方程为A₄₉₅=0.00298ρ+0.0395，线性相关系数为0.9983。对试剂空白进行11次测定，求得标准偏差SD为0.12％，由公式DL=3SD／K计算出方法检出限为0.1 mg/L。

2.6 干扰离子影响

按实验方法，加入干扰离子进行试验。结果表明：对于测定20 mg／L的氟离子，相对误差不超过±5％, 可共存离子允许量（以倍数计)：Ca²⁺，Na⁺，K⁺，CI^—(500)；Cu²⁺，Mn²⁺，Ba²⁺(100)；Mg²⁺，Zn²⁺，酒石酸(50)；柠檬酸(20)；Ni²⁺，N03^—，PO₄³^—(5)。

2.7 样品分析及回收率实验

称取不同的已粉碎皮革制品样品约10g于50mL塑料烧杯中，加入适量10%盐酸液，超声提取20min，转移至不同容量的塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。将所配制皮革制品溶液于3 000 r／min离心分离15min，冷却至室温，取适量上层清液，按实验方法项测定氟离子含量，测6次取平均值，测定结果见表3。取某一皮革制品进行回收率实验，同时将测定结果与氟离子电极法对比，测定结果见表4。由表3和表4可知，回收率在99％～101％，测定结果与氟离子电极法一致。

3 结论

建立了一种简便的测定少量氟离子含量的方法。实验确定了Fe³⁺—硫氰酸钾法测定氟离子含量的最佳实验条件。该法灵敏度较高，选择性好，线性范围宽，试剂简单易得，克服了氟离子选择电极法不能应用于碱性样品分析的缺点，用于皮革制品中氟离子含量的测定，测定值与国标法(氟离子选择电极法)测定值一致，两种方法相对误差在5％以内。