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主题：【第六届原创】由一次盲样比对的偏离引发的思考

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阶前尘
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药物分析发表于：2013/10/25 16:02:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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由一次盲样比对的偏离引发的思考


工作6年，一直奋斗在无机元素分析的第一线，接触的仪器也不少，但是至始至终都在围绕光谱、质谱转，虽然谈不上专家级的丰富理论和实践经验，但是无机分析的经验还是有一点的。每一次的经验积累都是从无数次的对分析结果质疑中得来的，而正是这样的质疑确保了自己6年来没有出现过错误的分析结果。

    但是这要被最近一次的盲样比对结果偏离所终止——也是我6年来参加30多次的国家级、省级盲样比对唯一一次偏离的。这次结果的偏离让我很受打击，虽然没有来自领导的怪罪批评，但是工作上的信心未免有所动摇。另外，我现在能坐下来把这样的一个事实写出来，并不是要做一个“祥林嫂”——向你们倾吐自己的委屈——而是要把这次偏离的原因跟大家分享，同时也请对盲样比对有所了解的同行看看这次盲样比对的操作是否符合规范——毕竟自我感觉是被冤枉了。

    事实经过是这样子的：全省17家单位实验室参加了本次比对，就是测空气中滤膜中铅，组织本次比对的单位所分发的盲样来源于某国家级机构的实验室定值的固体样品，样品为一次性的即只能全部取样进行消解也即只有一次消解的机会，不过所幸的是组织单位给每个实验室发了两个样品，但是没有告知是平行样,是经过最后实验我们自己发现是平行的样品。

样品发下来后，我们在冰箱里保存，赶紧买来同类型质控样。




因为考虑到本次盲样比对所规定的的方法为火焰原子吸收法，而火焰原子吸收法测铅其灵敏度检出限较差，其次所采购的质控本身的铅含量相对较低（为了保险起见，我们采购了一低一高两个浓度的质控样），再根据自身实验室所具有的的条件，我们制定了详细的工作思路：

第一步就是力求消化完成后的剩余液体尽可能少，保持在0.5ml——1.0ml之间比较理想，定容至10ml。

第二步，再从10ml的样品里取出0.5ml进行二十分之一稀释，上ICP-MS粗测，确定其大致浓度水平，以确定原子吸收标准曲线的线性范围。

第三步，因为样液较少，相对来说火焰原子吸收的进样量又较多，所以我们期望标准系列和样液测定都能一次性完成，所以开机稳定了至少2个小时，确保铅元素灯稳定。

第四步，对消化用的酸和水进行空白测试，看看本底值是否足够忽略。

经过以上四个步骤的准备工作，我们动手了。首先就是样品的消解，将质控、盲样一同放进同一批次清洁处理后的石英烧杯里，加盖表面皿，加5mlBV-III级别硝酸，电热板上消解至澄清透明，剩余液体在0.5ml-1.0ml之间，符合期望值。将样液转移天平容量品同时校正定容至10ml或10g。








其它步骤完全按事先拟定好的思路进行。ICP-MS测大致范围，配制原子吸收标准曲线系列，稳定仪器，测定用酸和用水的本底值，上机测样。经过这几大步骤，结果跃然纸上，我对自己那是信心满满，不过即便任何人也应该都是有信心的。且看结果。



因为参加盲样比对次数较多，经验稍微丰富些，同时也对结果太过自信，很多其他单位打电话了来询问我们的结果，对其他单位千奇百怪的结果我们都不敢相信，我们始终相信自己，因为有数据在给我们撑腰。

最后上报数据的时刻到来了，我们依然坚持自己的结果。但是盲样比对作业指导书对结果的上报未做要求，首先不知道要报几位有效数字，其次不知道是报两个平行样的平均结果还是两个样品的结果均单独上报，如果两个样品单独上报，我们无法给出每一个样两次测定结果的平均值，因为其所提供的每个样品只能供我们消解一次。经过询问我们质量管理科的同事，最后确定每个样品单独上报结果，不报平均值。关于这点我们有点忐忑，因为既然两个样品为平行样为什么不报平均结果呢？而且经历这么多次考核组织方所提供的样品足够测试两次以上，但是这次却不能。虽然忐忑，但是我们还是在结果报告上注明了两个样品为平行样，并给出了平均值。到了这一步心里开始有点打鼓，希望组织方综合考虑吧。

经过2个月的等待，结果反馈表发出来了。我们居然有一个样偏离，组织方给出的评判是不合格，但是需要整改。我彻底懵了，最有把握的一次居然是以这样的结局收场。我把

他们的评判报告拿过来看了看，有很多值得推敲的地方，我们领导也说我们这次有点冤枉，但是有什么办法呢，人家是组织方，我们只能整改了。但是我真想不出整改报告怎么写。

各位看官，且看一下他们的评判报告吧。

第一，盲样购自某国家级机构，并经过他们定值。

第二，两个样品为平行样，如果其中任何一个偏离均为不合格。

第三，给出了样品的定值。铅：6.48±0.7。

让我怀疑的地方：第一，这些结果直接根据定值范围来判断，是否有依据，因为其并非国家一级标准，理论上应该像CNAS考核那样通过数据统计，根据“Z”值判断。第二，上报结果的有效数字没有说明白，我们报的是2位有效数字，分别为6.9和7.2μg/张，结果判断却是3位有效数字，能作为评判依据吗？第三，我纵观了其他各参加比对的单位，他们上报的结果有效数字有的是2位，有的是3位，有的是4位。何来说服力。第四，经过我们对有效数字的质疑，其答复是也参考了我们原始记录上的数据。

亲，你们怎么看这样的盲样比对的评判？还有希望有懂行的朋友就我质疑的几点给我讲解一下。谢谢！
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穿越时空
fscmj
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2013/10/25 16:47:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有效数字应该给个规定数吧。
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阶前尘
jieqian1211
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2013/10/25 16:49:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 穿越时空(fscmj) 发表:

有效数字应该给个规定数吧。


这是我最质疑的地方，但是又不能申诉
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zyl3367898
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2013/10/25 17:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么标准，标准没写要几位有效数字吗？
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阶前尘
jieqian1211
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2013/10/25 17:02:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

你用什么标准，标准没写要几位有效数字吗？


标准上写两位有效数字
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fengxueyixiao
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2013/10/25 17:07:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉这次盲样测试的组织方太不严谨了，连报告结果的有效数字保留多少位都没有说！
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1518xj
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2013/10/25 17:15:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你该质疑的是组织方的数据统计方式，以定值来做评判依据不是很科学的一种方式。
对于有效数字，应该在组织方给予的作业指导书所参考/推荐的标准上有规定的，你并未按标准要求进行有效数字的处理。
该帖子作者被版主 baby073125加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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阶前尘
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2013/10/25 17:18:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1518xj(1518xj) 发表:
你该质疑的是组织方的数据统计方式，以定值来做评判依据不是很科学的一种方式。

对于有效数字，应该在组织方给予的作业指导书所参考/推荐的标准上有规定的，你并未按标准要求进行有效数字的处理。


这个有效数字我是认真对待过的，是按照他们推荐的测试方法来修约的，但是他们接过判定却不是这样，要不也不会出现那么多五花八门的修约结果了，有些单位保留的是两位，有些三位，有些四位，你说说他们自己的方法规范吗
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水源守护者
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2013/10/25 17:21:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接到盲样的第一件事是仔细阅读作业指导书，并按照作业指导书要求分析。对于检测方法，一般的考核只写“建议使用某某方法”，不会严格限死的，比如我们以前做煤中硫，作业指导书建议“艾氏卡法”，我们用的是红外法，灵敏度有差距
这都不是重点，重点是他的结果评判有一定道理，就是按照盲样定值范围去判断，如果你们报告了不确定度还有句话说，你们可以用En去计算，这样就能在范围内，如果没报告不确定度的话就只能自认倒霉了
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2013/10/25 17:31:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
接到盲样的第一件事是仔细阅读作业指导书，并按照作业指导书要求分析。对于检测方法，一般的考核只写“建议使用某某方法”，不会严格限死的，比如我们以前做煤中硫，作业指导书建议“艾氏卡法”，我们用的是红外法，灵敏度有差距

这都不是重点，重点是他的结果评判有一定道理，就是按照盲样定值范围去判断，如果你们报告了不确定度还有句话说，你们可以用En去计算，这样就能在范围内，如果没报告不确定度的话就只能自认倒霉了


作业指导书上的方法确实是推荐的，但是结果的有效位数是否要说明！
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砂锅粥
czcht
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2013/10/25 18:29:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
组织方没有说明结果有效数字保留位数，确实不妥。
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