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主题：【第六届原创】浅释热解石墨管进样口损坏的原因

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夕阳
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x射线仪器发表于：2013/10/29 10:28:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为anping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
石墨管进样口破损，烧熔，变形是经常遇到的故障，尤其是热解管更为突出。近期在原吸版面上，也有版友反映了这个问题，见下图所示：



图-1 进样口的热解层烧熔

那么是什么原因造成的这种现象的产生呢？我根据实际工作所遇到的情况浅释如下：

（1）样品中的酸度太高

按照通常的使用习惯，用于原子吸收的样品中的酸度一般不要超出5%，否则极易造成石墨管的使用寿命的减少。由于样品在制备时赶酸不彻底或使用了很强的酸类，如氢氟酸等，就会造成热解管进样口表面涂层的劣化；请见图-2 所示：



图-2 使用氢氟酸的热解管

（2）使用了基体改进剂

我使用的基体改进剂主要是磷酸氢二铵；这种铵盐基改剂价格便宜使用广泛且效果尚可，但是唯一的缺点是对石墨管的腐蚀作用较大。

那么为何热解管的进样口容易破损呢？这个要从热解管的构造谈起；图-3是完整的热解管的外观图：



图-3  完整的外观图

（3）热解管是采用特殊的工艺，在普通的石墨管内外壁上形成了一层薄薄的热解涂层。其剖面图如图-4所示：



图-4  热解管剖面实体图

由于热解管的涂层作用，该类型石墨管的耐腐蚀性以及寿命均远远高于普通石墨管。但是在该类型石墨管中也有一个缺陷，那就是进样口处是该型管子的薄弱环节。

首先，由于样品蒸汽（含各种物质）均从此口喷出，样品中的酸气就会对进样口部位产生了一个集中冲击和腐蚀。久而久之，该类型管的进样口的热解涂层就会受到破坏而“起皮”剥落。

其次，有些热解石墨管在制作工艺中，采用的是先涂层，后开孔的顺序，于是热解管的进样口就会暴露出石墨层的薄弱点，这样就会更加容易受到样品中酸度的侵蚀。这种热解管的剖面示意图见图-5所示：



图-5 热解石墨管剖面示意图

（4）防止热解石墨管进样口过早被损坏的措施有：

（a） 在样品的前处理上彻底赶酸。

（b） 样品中的硝酸介质的比例尽量调试到合适值。

（c）  摸索调整基体改进剂的用量。

（d） 仔细调整进样针的位置，避免进样时将样品液滴剐蹭在石墨管的进样口处。
该帖子作者被版主 qq250083771加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励
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wulin321
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2013/10/29 11:12:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是很严重，都有点变形了
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/10/29 11:20:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很实用的原创分享，石墨炉分析中HF不用为宜
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冰山
yang_qingwen
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2013/10/29 12:22:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了。对于平台管情况也是一样吧
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ldgfive
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2013/10/29 12:24:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讲的非常清楚，很实用
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qq250083771
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2013/10/29 18:07:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉酸度最好控制到1%以下吧  HF如果在实验中使用了  应该要赶尽吧 
这石墨管质量看着好多了  我们那石墨管简直是不堪入目啊
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xuxin_3682
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2013/10/29 20:55:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好涨姿势啊。 总体来说，热解的要比高密的好吧。 那相比热解，高密有啥子优点不？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/10/29 23:20:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuxin_3682(xuxin_3682) 发表:
好涨姿势啊。 总体来说，热解的要比高密的好吧。 那相比热解，高密有啥子优点不？


高密的能够做浓度高一些的
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/10/29 23:21:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师写的真好，又学到了不少
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xuxin_3682
xuxin_3682
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2013/10/30 18:45:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 xuxin_3682(xuxin_3682) 发表:
好涨姿势啊。 总体来说，热解的要比高密的好吧。 那相比热解，高密有啥子优点不？


高密的能够做浓度高一些的


就这么一点？ 那就是说配耗材的时候尽量配热解的呗， 反正稀释了什么都可以测的吧？
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xuxin_3682
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2013/10/30 18:45:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 xuxin_3682(xuxin_3682) 发表:
好涨姿势啊。 总体来说，热解的要比高密的好吧。 那相比热解，高密有啥子优点不？


高密的能够做浓度高一些的


就这么一点？ 那就是说配耗材的时候尽量配热解的呗， 反正稀释了什么都可以测的吧？
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