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主题：【讨论】顶空-气相色谱法测定溴甲烷回收率不稳定

浏览0 回复4 电梯直达
zy5337498
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发表于：2013/10/29 09:54:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用顶空气相色谱法测定粮谷里的溴甲烷，使用HS-GC的方法，回收率同一批次同一浓度的添加样品的回收率50%-120%之间，而且相同浓度的标准溶液平行进样的RSD也超过15%，有哪位朋友做过，指教以下。

这台仪器做其他项目的样品平行性没问题，基本排除仪器的原因。
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阿宝
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2013/10/29 10:33:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度是多少？ 添加浓度是多少？ 溴甲烷 是不是气体？
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老多_小多
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2013/10/29 10:36:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴甲烷是不是太容易挥发，所以重现性不好
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/10/29 11:12:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子式CH3-Br。分子量94.95。相对密度1.730(0/4℃）。熔点-93.66℃。沸点3.6℃。自燃点537.22℃。蒸气密度3.27。蒸气压243.18 kPa(1824mmHg 25℃）。蒸气与空气混合物爆炸限13.5～14.5%。微溶于水； 易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳。腐蚀铝、镁和它们的合金。在氧气中易燃； 在大气中遇高热、明火才燃。在大气压下，与空气混合形成爆炸性混合物范围较窄，在高压下范围较宽。加热分解，生成溴化物。

这个ECD来测响应值比FID会高吧
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应肋
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zyl3367898
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2013/10/31 20:52:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看3楼的资料，你的温度是不是设置不合适。
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