肥料中P、K含量的测定方法探讨

这次复合肥料新版生产许可证实施细则于2013年5月1日开始实施，我们对省内所有的肥料企业进行检查，我就企业存在的磷、钾含量的测定过程存在的问题进行探讨。

一、称样量

磷、钾含量的测定GB/T8573-2010、GB/T874-2010均对样品的称样量及沉淀剂的用量有较严格的规定，但由于各个企业生产的复合肥料P、K含量变化范围比较大，从4%到20%甚至更高，因称样量多少与沉淀剂用量关系大，直接影响到沉淀反应是否完全，从而影响检测结果的准确性，但我在检查时发现企业的检测人员并不能真正很好地理解P、K的重量法检测，他们的检样量均为1。2克左右，不论P、K含量的高低，尤其是钾含量的检测，称样量与沉淀剂用量的关系更是影响检测结果的准确性。

由于肥料企业检测人员的素质普通不高，故不能给他们讲太多的沉淀方面的理论知识，而是给他们提些比较有具体实践意义的检测方法。

复混肥料P、K中称样量的用量：

P：GB/T8573-2010中规定，称取100~200mgP2O5试样，假定肥料样品P2O5标示为X1%，计算称样量为m1（g），则可推断出100≤m1* X1*1000≤200, 简化为10/ X1≤m1≤20/ X1, 实际操作时可采用10/ X1和20/ X1的平均值作为称样量。

K：GB/T8574-2010中规定：称取含氧化钾约为400mg的试样2~5g，假定样品氧化钾含量标识为X2%，则称样量m2为：m2* X2%*1000≈400；则m2≈40/X2，同时还须满足2≤m2≤5。

这里存在三种情形：

（1）当X2大于20%时，m2≈40/X2＜2，称样量一律为2g。

例如：复合肥K2O标示为25%，则由m2≈40/25得出：m2=1。6g，同时须满足2≤m2≤5，因此称样量为2g。

（2）当X2小于8时，m2≈40/X2＞5，称样量一律为5g。

（3）当8≤X2≤20时，称样量即为40/X2

由此，实际操作时，当被检肥料氧化钾标示含量为8%～20%之间时，称样量为m2≈40/X2，当低于8%时一律为5g，高于20%时一律称2g。

此次肥料大检查，氧化钾的称样量不满足标准要求是我在众多的企业中查出的一项轻微缺陷项，下表可以很好地说明称样量的重要性。

表1 钾含量

二、P、K检测试验的空白

P、K试验的空白也是不可忽略的一个步骤。企业的P、K要不是没有分析，要不就是空白值偏大，磷的空白还好，特别是钾的空白，正常情况下数值在（0。0020～0。0030）g之间波动，可是我这次检查却发现有的企业钾的空白值在（0。0120～0。0220）g之间波动，我果断地告诉他们：空白试验不对，很可能出在四苯硼酸钠沉淀剂的配制上，果然经我耐心地询问他们，发现他们在配制四苯硼酸钠时，沉淀时间不够，只有沉淀4小时，标准要求要沉淀12小时以上的，沉淀时间不够，造成四苯硼酸钠试剂中所含有的杂质沉淀的不够完全，而给试验造成误差。

下面说明空白试验的重要性。

几次试验的空白（以P的测定为例）

三: 肥料样品制备的重要性

肥料样品的制备，一定要严格按照GB/T8571-2008中提及的方法进行制备，先用四分法进行缩分，再将样品粉碎至过0.5～1.0mm试验筛，不可将肥料样品中的小颗粒弃去，尤其是小颗粒样品在运输过程中会产生偏析现象。当配方中含有K2SO4的，因在造粒过程中（转鼓、圆盘造粒），K2SO4是裹在外层的，其更干燥，易于脱落，更要注意。否则，小颗粒中因含有大部分的K2SO4，导致测定结果总是偏低。尤其是掺混肥料, 样品的缩分制备更是显得重要了, 这点我将再下篇中重点讨论。

结论: P、K含量的测定注意事项:

1、样品的称样量,尤其是氧化钾的测定

2、空白试验的重要性, 尤其是氧化钾的空白试验

3、试验样品的制备,尤其是掺混肥料

4、检查别人的同时, 自己也是一个学习的过程,也要做好相关的功课哦.