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主题：【讨论】四苯硼钠溶液的配制方法

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绿洲
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发表于：2010/12/15 11:41:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB/T 8574-2010做复混肥中的钾含量测定，需要配制四苯硼钠溶液。要求的是15g/L的，按照HG/T 2843-1997配制方法如下：
取15g四苯硼酸钠溶于960ml水中，加4ml氢氧化钠溶液（400g/L）和20ml氯化镁溶液（100g/L），搅拌15min，静置24小时后过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。如发现混浊，使用前应过滤。

同时HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法：
称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中，加水约300ml使之溶解，加入2g氢氧化铝或三氯化铝（溶液如有色需加2g活性炭），搅拌10min，用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊，再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中，加入2ml氢氧化钠溶液（200g/L），稀释至刻度，混匀，静置，备用。

而《土壤农业化学分析方法》中使用四苯硼钠比浊法测定土壤中速效钾时，配制30g/L四苯硼钠溶液，配制方法是这样的：称取3.00g四苯硼钠，溶于100ml水中，加10滴氢氧化钠溶液（0.2mol/L），放置过夜后过滤，滤液置于棕色瓶中备用。

以上15g/L的我配过，觉得效果很好，放置不止一个月也不会混浊，30g/L的我也配过，即使用慢速滤纸过滤，滤液还是混浊，用来做实验会在瓶中长出很多针状结晶，到现在也没弄明白是怎么回事。
哪位高手可以解释一下，为什么不同浓度的四苯硼钠溶液，会有不同的配制方法呢？最好讲一下原理哦。求知若渴。
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2010/12/15 11:49:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法：
称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中，加水约300ml使之溶解，加入2g氢氧化铝或三氯化铝（溶液如有色需加2g活性炭），搅拌10min，用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊，再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中，加入2ml氢氧化钠溶液（200g/L），稀释至刻度，混匀，静置，备用
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绿洲
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2010/12/15 11:56:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沙发有什么高见？
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tianyamzn
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2010/12/15 13:47:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很明显是饱和了，所以浑浊了，而结晶石因为温度的差异造成的，书本上跟标准上的东西也要看地方来选用，也可以通过调节室温来控制。
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绿洲
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2010/12/15 14:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结晶这个说法有道理，但是浑浊我觉得另有原因，加氯化镁或者氯化铝的作用是什么呢？
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天涯就是天地
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2010/12/15 17:51:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avachen(avachen) 发表:
结晶这个说法有道理，但是浑浊我觉得另有原因，加氯化镁或者氯化铝的作用是什么呢？
是不是氢氧化硅沉淀呢？换塑料的试下，你的氢氧化钠浓度太大了。
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绿洲
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2010/12/15 18:53:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氧化物沉淀过滤都滤不掉吗，后来我索性使用第一种方法配制的四苯硼钠做土壤测试了，效果很好，只是疑问还没有弄清楚。我觉得加氯化镁和氯化铝就是为了生成胶体来絮凝四苯硼钠可能产生的沉淀，方便过滤分离的。
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天涯就是天地
tianyamzn
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2010/12/15 19:37:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avachen(avachen) 发表:
氢氧化物沉淀过滤都滤不掉吗，后来我索性使用第一种方法配制的四苯硼钠做土壤测试了，效果很好，只是疑问还没有弄清楚。我觉得加氯化镁和氯化铝就是为了生成胶体来絮凝四苯硼钠可能产生的沉淀，方便过滤分离的。
恩，你这个分析很有可能。
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绿洲
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2010/12/17 21:50:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查到了一些资料，有兴趣的朋友可以看一下。
四苯硼钠
制备：该试剂可通过溴化苯基镁与三氟化硼反应并随后在氯化钠存在下水解而合成。
性质：纯物质为无色结晶，易溶于水（30g/100ml），形成澄清的无色溶液，然而，变质的商品试剂呈棕黄色，溶于水时形成浑浊溶液，纯固体试剂颇稳定，可以贮存于凉暗处数月而不分解，纯度较低的试剂会较快变质，发出苯酚和和联苯的特征气味。
若避免日光直射，则他的水溶液在pH大于7时是稳定的，但在酸性范围很不稳定，因为四苯硼酸根阴离子在质子作用下易形成苯酚联苯和硼酸。
试剂的纯度和提纯： 当变质物质溶于水时，就形成浑浊溶液，对于大多数分析用途，用新鲜制备的氢氧化铝凝胶处理上述溶液并使之澄清后，仍旧可以使用。 
有了这些资料，基本可以解释我提出的问题了，真有成就感，嘿嘿。
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roseblown
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2010/12/20 19:00:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avachen(avachen) 发表:
查到了一些资料，有兴趣的朋友可以看一下。
四苯硼钠
制备：该试剂可通过溴化苯基镁与三氟化硼反应并随后在氯化钠存在下水解而合成。
性质：纯物质为无色结晶，易溶于水（30g/100ml），形成澄清的无色溶液，然而，变质的商品试剂呈棕黄色，溶于水时形成浑浊溶液，纯固体试剂颇稳定，可以贮存于凉暗处数月而不分解，纯度较低的试剂会较快变质，发出苯酚和和联苯的特征气味。
若避免日光直射，则他的水溶液在pH大于7时是稳定的，但在酸性范围很不稳定，因为四苯硼酸根阴离子在质子作用下易形成苯酚联苯和硼酸。
试剂的纯度和提纯： 当变质物质溶于水时，就形成浑浊溶液，对于大多数分析用途，用新鲜制备的氢氧化铝凝胶处理上述溶液并使之澄清后，仍旧可以使用。 
有了这些资料，基本可以解释我提出的问题了，真有成就感，嘿嘿。

资料很有用，希望能多分享其它的资料。
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2010/12/20 19:01:12 Last edit by roseblown
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