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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】流动相中三乙胺的添加量多少比较合适？

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liu2000123
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发表于：2010/12/15 11:16:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    在使用C18柱做碱性化合物时，对于未封端或封端不够理想的色谱柱，目标峰有时会出现拖尾甚至更差的情况出现，此种情况下一般可通过在水相中添加一定量的三乙胺来缓解或消除，有使用过三乙胺的同行来说说，一般你所采用的的添加量是多少？
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2010/12/15 11:55:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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liu2000123
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2010/12/15 13:21:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用pH计测得大概数据：
纯水 4.3；
0.05‰三乙胺水溶液 8.6；
0.10‰三乙胺水溶液 9.2；
0.20‰三乙胺水溶液 10.0

如果按0.20‰添加的话，pH值约在10左右，这对色谱柱使用寿命会有多大影响？
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阿宝
lpr20
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2010/12/15 13:29:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
一般不超过0.5%

这么高？你测试过这个浓度的ph吗？肯定不能这么高
0.02% 左右就差不多
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有水有渝
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2010/12/15 13:42:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
一般不超过0.5%

这么高？你测试过这个浓度的ph吗？肯定不能这么高
0.02% 左右就差不多


一般加了三乙胺都用磷酸或冰乙酸调节PH至色谱柱耐受范围或符合样品物质的PH，除非加入量很少或要求流动相为高PH才不调。
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有水有渝
xky0230699
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2010/12/15 13:44:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu2000123(liu20001230) 发表:
我用pH计测得大概数据：
纯水 4.3；
0.05‰三乙胺水溶液 8.6；
0.10‰三乙胺水溶液 9.2；
0.20‰三乙胺水溶液 10.0

如果按0.20‰添加的话，pH值约在10左右，这对色谱柱使用寿命会有多大影响？


纯水 4.3，这个PH测得肯定不准，一般纯化水的PH应该6-7，PH大于8有引起硅胶基质溶解的可能，除非是特殊处理的，可适用于PH1-12的。
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老多_小多
emoc98311
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2010/12/15 14:50:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺对色谱柱寿命不好，能少就少
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/12/15 23:47:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的色谱柱有经过处理，不需要三乙胺，分析效果也可以
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2010/12/16 15:58:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05-0.15%之间
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hujiangtao
hujiangtao
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2010/12/17 13:55:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用三乙胺调ph值
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2010/12/17 14:18:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在0.1%到0.5%之间，我都用过。
最好还是试试这几个条件，看你最终的分离度或者峰型如何，找一个你合适的。
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