主题：【第六届原创】某药品中钙含量的测定方法学研究

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色谱发表于：2013/11/11 13:20:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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某药品中钙含量的测定方法学研究

由于本品按药典中钙的检测方法检测时指示剂变色不敏锐，测定容易出现误差，为了

能够更准确简便地进行测定，针对本品试验得出更好的钙测定方法。

1．测定法

采用乙二胺四醋酸二钠络合滴定法测定。通过对不同用量的溶剂、不同的pH值调节

剂和不同指示剂的考察，确定方法为：取本品约0.2g，精密称定，加甲醇50ml，超声溶解

后加氨水10ml与甲基百里香酚蓝络合剂指示剂(取甲基百里香酚蓝络合剂0.1g，加氯化

钠10g，研磨均匀，即得。)0.1g，摇匀，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶

液蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

相当于2.004mg Ca。按无水物计算，含Ca应为5.5%～6.5%。精密称取3批样品各两份，

每份约0.2g，按上述方法进行测定，三批样品的结果见表1。

2．重复性试验

取样品(批号：1#)照上述方法测定，结果见表2。

3. 回收率试验

取本品(批号：1#) 九份，每份约0.1g，分别按0.2g本品的钙含量的80%、100%、120%

三个水平加入无水氯化钙试剂（CaCl₂含量：96.0%）各称取三份，按上述方法测定钙含

量，根据重复性试验中本品(批号：1#)的Ca含量结果，可以计算出加入的无水氯化钙的理

论值，从而计算出无水氯化钙的回收率。

无水氯化钙储备液的制备：精密称取无水氯化钙200.4mg、326.4mg、453.5mg分别置

100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为无水氯化钙贮备溶液。

样品溶液的制备:精密称定本品约0.1g九份，分别加入45ml甲醇超声溶解后，精密量

取上述三个不同浓度的无水氯化钙储备液5.0ml各3份分别加入样品溶液中。使得溶液中所

含钙含量相当于0.2g本品的钙含量的80%、100%、120%三个水平。按上述方法测定。结果

见表3。

计算公式：

样品中含Ca量(mg)=样品加入量(g)*1000*(1-干燥失重)*样品Ca含量

溶液中的含Ca量(mg)=2.004*实际消耗滴定液的体积*滴定液的摩尔浓度/0.05

无水氯化钙的测得量(mg)= (溶液中的含Ca量- 样品中含Ca量)/ 无水氯化钙试剂的理论钙含量

回收率(%)=(CaCl₂测得量/ CaCl₂加入量)*100%

结论及说明

（1）本方法测定该样品中的钙含量准确可靠。

（2）乙二胺四醋酸二钠(EDTA-2Na)在该条件下与溶液中的钙离子生成无色可溶性络合

物，指示剂甲基百里香酚蓝则与钙离子生成蓝色络合物。用EDTA-2Na滴定钙离子至终点

时，钙离子全部与EDTA-2Na络合而使甲基百里香酚蓝游离，溶液蓝色消失。

（3）在溶液中加入10ml氨水是确保滴定前甲基百里香酚蓝与钙离子生成稳定蓝色络合

物，滴定终点时，使溶液的pH值在10.5～11.6范围内，该pH值甲基百里香酚蓝呈灰色。