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主题：【第六届原创】【微观看世界】钟表用人造红宝石轴承的生产工艺分析

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仗剑少年游
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x射线仪器发表于：2013/11/13 20:21:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yue_qiu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
其实这个样品在我的XRF For Dummies 《XRF傻瓜书》第三季——WHY XRF？提到过，为了让大家更明确问题所在，我引用了有关图文。
这是样品的宏观状态，深紫红色的、细小规整颗粒。使用了EDXRF无标半定量进行检测，因此在实际检测过程中，一粒轴承都没有少。分析检测的效果也比较令人满意，随附资料显示样品中含有1.25%氧化铬，无标半定量的检测数值为1.21%，结果高度可信。

但是我一直很好奇，这样小的轴承是如何做出来的？客户说是粉末成型后再高温烧结成刚玉相，我猜测是生长的刚玉晶体切割出来的。如何验证？

唯有电镜！

趁着BCEIA的良机，我跟客户索取了少量毛坯和成品，打算实战一把。



入门的电镜产品体积已经可以做得和台式机机箱一般大小了，大大节省了空间，其实也降低了使用门槛。



打开样品仓



样品很小，在两处红圈位置分别放置若干对比样。



开始检测……

在宏观状态下，毛坯和成品几无二致，但是在微观世界里，高下立现。



这是毛坯，从图中可以看到，样品由不规则的颗粒组成，基本上可以排除晶粒生长的可能性（应该会更规则）。在边界上多有颜色较浅的细长颗粒出现。

这是成品的表面，可以观察到明显的打磨痕迹（划痕），颜色较浅的细长斑点对应前图中的细长颗粒。图中还可以看到黑色的孔洞，我和操作人员讨论认为，应该为气泡或者是颗粒间未填满的空隙。





结合能谱，毛坯中较大颗粒的成分主要含氧、铝、铬，这与EDXRF的检测相符；



边界上的细长颗粒主要含氧和铝。

两厢比较，边界上的细长颗粒像是偏析的产物。

综合以上检测结果，推测工艺应该是：

1、选择基材为“掺铬氧化铝”的粉末材料（粒度应该在3~10um）；

2、成型制成坯；

3、高温烧结，烧结过程中在边界上发生偏析；

4、打磨成成品。

因此，客户说的是对的，我想当然了。



再上一张对比图，加不加工大不一样啊！
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asahi42
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2013/11/13 21:16:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微米级别的微观形貌和成分分析用台式SEM最为合适~而且设计也是一分钱一分货，JCM-6000比他的前代产品好看多了~
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fengyonghe
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2013/11/14 0:28:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创对晶界上析出相的能谱分析，在最后计算成分时忽略了许多不该忽略的峰。为什么同是Al2O3，在烧结后会在晶界上又析出新相Al2O3？成分完全相同就不会析出新相。正是被忽略的峰所显示出的元素说明了烧结后析出新相的原因。



从图像看也可以知道析出相的原子序数与晶内不同，所以也不可能是以Al2O3为主。之所以在能谱图上析出相看似是以Al2O3为主，是由于能谱测量时没有排除基体的干扰。
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2013/11/14 2:03:13 Last edit by fengyonghe
比克曼
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2013/11/14 9:16:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该把人工的和天然的做个对比~~哈哈哈 就是成本高了

已经收录到【微观看世界】作品集了

PS：bceia RephiLe 那个奖品我昨天帮你催了，到时候厂商直接给你寄过去
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unht
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2013/11/14 9:57:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞个金相显微镜的估计就能看到是红色的
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wulin321
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2013/11/14 11:14:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很清晰呀  这个是用电镜
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iangie
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2013/11/14 13:51:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样才能把这么小的毛培压得这么紧密? 看起来就像是多晶一样~
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abcpgf
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2013/11/14 22:07:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来还是微观世界看得清楚呀，改天吧我们的食品什么的都去扫一扫。
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韩国COXEM
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2013/11/15 8:27:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似，我们的体积大一些。

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仗剑少年游
yue_qiu
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2013/11/15 9:25:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原创对晶界上析出相的能谱分析，在最后计算成分时忽略了许多不该忽略的峰。为什么同是Al2O3，在烧结后会在晶界上又析出新相Al2O3？成分完全相同就不会析出新相。正是被忽略的峰所显示出的元素说明了烧结后析出新相的原因。



从图像看也可以知道析出相的原子序数与晶内不同，所以也不可能是以Al2O3为主。之所以在能谱图上析出相看似是以Al2O3为主，是由于能谱测量时没有排除基体的干扰。


你说的有道理，不过那时候操作人员也是折腾了半天，那些峰其实没有被忽略，只是没有找出对应的峰。
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2013/11/15 9:26:15 Last edit by yue_qiu
fengyonghe
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2013/11/15 17:52:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原创对晶界上析出相的能谱分析，在最后计算成分时忽略了许多不该忽略的峰。为什么同是Al2O3，在烧结后会在晶界上又析出新相Al2O3？成分完全相同就不会析出新相。正是被忽略的峰所显示出的元素说明了烧结后析出新相的原因。



从图像看也可以知道析出相的原子序数与晶内不同，所以也不可能是以Al2O3为主。之所以在能谱图上析出相看似是以Al2O3为主，是由于能谱测量时没有排除基体的干扰。


你说的有道理，不过那时候操作人员也是折腾了半天，那些峰其实没有被忽略，只是没有找出对应的峰。


根据谱线位置对照元素x-射线能量表，忽略的元素是C、Mg、Y、La、Pr、Cr 。其中Y含量最高，这与烧结助剂是Y2O3相吻合。

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