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主题：【第六届原创】一场虚惊-安捷伦气相维修

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lsyecspc
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药物分析发表于：2013/11/15 11:57:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为liushuyong原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

一场虚惊-安捷伦气相维修



        一台不经常用的安捷伦6890N气相+7694E顶空进样器组合，在做期核查过程中，发现气相的分流进样口总流量总是达不到设定值，开始以为是漏气造成的，将所有柱接头、隔垫全部更换后故障依旧，以下对维维修情况与大家做一分享。

仪器型号：安捷伦6890N+7694E  FID检测器，分流、不分流进样口

色谱柱：DB-624  0.53*30*3

色谱条件：柱流速10ml/min，分流比15：1

错误提示见下图





确定没有泄漏后，怀疑减压器压力表可能显示不正确，将压力调高后流量能达到设定值，因为怕损坏EPC，更换的另一减压器，故障依旧。难道是分流EPC出故障了，实验室有一台HP6890气相未使用，拆下分流EPC模块进行对调，在故障机上流量仍不能达到设定值，另一台上没有问题。



确定不是EPC的问题，一个EPC3万多，悬着的心放了下来。肯定是有的地方堵，重新检查分流管路，分流流量是从7694E项空进样器过来的，问题可能出在顶空进样器上，检查各接口，未发现漏气现象。顶空与气相的连接是割了管后直接连接的，如图



流量由气相直接控制，一般不调节顶空上的气体阀门，本台仪器原来接的是管径0.25的毛细柱，流量小，分流后总流量不超过70，没有发生这种现象。将现分流比调成5：1，总流量低于70时，仪器能够稳定，确定是顶空传输过来的气不足。顶空上有两个手动调节气体流量的针阀，分别用来调节瓶压和载气流量，如图



如果气路不通过气相直接接到顶空上，每次调节分流比时都要用流量计测分流流量，我们为方便使用，将顶空流路直接接到气相的分流EPC上了，这样通过气相直接调节气体流速，不用每次调节顶空阀门，正是因为这样才忽略了顶空的影响。将顶空顶部载气流量的阀门调至最大，设定气相分流比为15：1，流量终于稳定在了设定值。



总结：一个小的疏忽可能给给你造成不小的麻烦，日常使用仪器过程中多注意积累，出现故障后一步步进行认真排查，你就会得到意想不到的收获。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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forth
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2013/11/15 13:38:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看的好晃眼啊，不过问题搞清楚了，恭喜楼主！
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阿宝
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2013/11/15 13:40:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空连接 epc 确实很有创意 是工程师做的？ 一般都不这样连接吧？
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lsyecspc
liushuyong
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2013/11/15 16:58:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是工程师帮着连接的，买的时候安装包里有相关接头，可以自己接，注意接头离进样口越近越好，因为接头处没鬒保温，容易造成残留，我们另一台就出现过残留现象，样品经常出鬼峰。
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wulin321
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2013/11/15 17:11:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前很多问题还是请工程师帮忙，自己可以多学习
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zyl3367898
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2013/11/15 23:36:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得安家的气相很容易出这种毛病。
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wswswscai
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2013/11/17 10:51:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
顶空连接 epc 确实很有创意 是工程师做的？ 一般都不这样连接吧？
貌似一般都是这样连接的，这样使用更方便，不用来回插入进样垫，本来顶空的针就比较粗
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dooby
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2013/11/19 9:03:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞清楚问题是关键啊
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defoliate
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2013/11/19 19:21:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内容不错，谢谢分享
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化院天使
v2837117
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2015/3/19 22:39:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们2013年也碰到过类似的情况，安捷伦7890A气相+7694E顶空，顶空进样后不出峰，单独气相直接进样峰型正常，顶空进样针也拆开清洗，没发现堵，后来打电话咨询工程师，将顶空上面的载气流速调到最大才解决！
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daidemao
daidemao
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2015/3/26 15:53:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜楼主，楼主动手能力很不错啊
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