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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】GC定量分析问题

浏览0 回复13 电梯直达
insme
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发表于：2020/06/12 12:47:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做有机硅油（样品接近于果冻状）的方法检测，样品测试重复性RSD0.3%左右，但做加标回收率只有83%，而且加标回收率的RSD4%（要求为2.6）以内，求助各位大佬有没有遇到过类似问题，恳请给予指导，跪谢
推荐答案：zyl3367898回复于2020/06/17
工程师说柱流量设为2mL/min时灵敏度更好，可以试试1mL与2mL的区别。
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安平
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2020/6/12 12:50:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，，，
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砂锅粥
czcht
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2020/6/12 13:51:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收率RSD4%是多个加标平行样还是一个样品加标测试多次？
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insme
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2020/6/13 8:47:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:加标回收率RSD4%是多个加标平行样还是一个样品加标测试多次？
多个加标平行样
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insme
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2020/6/13 8:51:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好，，，
HP-5柱子，分流比10  柱流量0.8 重复性测试OK，应该分析条件没有问题吧？
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insme
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2020/6/13 9:11:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好，，，


溶剂萃取，溶剂完全溶解目标物，与样品为白色浑浊，分别取待测样品分别加入目标物80%、100%、120%后进行萃取后测试

请老师帮忙看下有哪些可能造成回收率低的原因，谢谢
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/6/13 22:31:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80%的回收率还算低，多少回收率算合格？同一样品RSD《3%，如果是两个不同样品，标准上规定是多少？一般会要求《10%。
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QC
m3056547
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2020/6/14 23:15:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量偏低了，流量改为1.0或者更高，进样量不变峰面积会比原来大，可以试试。
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安平
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2020/6/15 13:26:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    样品测定的重复性良好，那么就是GC系统正常。

    前处理步骤中，有没有其他的操作呢？

    例如超声震荡、过滤、净化等步骤？重点考虑。萃取的时间有多长，温度有多少？


    有色谱图么？

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zyl3367898
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2020/6/15 23:03:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量设定为2mL/min，灵敏度最好。
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insme
Insm_4e022102
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2020/6/16 10:41:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱流量设定为2mL/min，灵敏度最好。
老师 我理解的是灵敏度更高，测出来的值差别不是更大了吗？RSD不是线性更不好吗
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