主题：【第六届原创】【许愿原创】含乳饮料中甜蜜素的UPLC-MS-MS检测方法【dahua1981推荐】

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药物分析发表于：2013/11/19 11:15:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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含乳饮料中甜蜜素的UPLC-MS-MS检测方法

甜蜜素又叫环己基氨基磺酸钠，通常是指环己基氨基磺酸的钠盐。甜蜜素是一种很甜的甜味剂，其甜度大概是蔗糖的30倍，和糖精钠等作为食糖的替代品。不同之处在于，糖精钠虽然比甜蜜素甜，但是有后苦，同时有致癌作用，所以如今已经被禁用，而甜蜜素因为也有潜在的致癌风险仍然限量使用，根据国家标准，乳品中甜蜜素不超过0.65g/kg即为合格。

甜蜜素的结构式

国家标准中规定的甜蜜素的检测方法为气相色谱法，该方法要求对甜蜜素进行柱前衍生化，操作相当繁琐，容易引起其他外源杂质，导致误判；本人曾经尝试用液相色谱紫外检测器进行检测，发现该物质无苯环等能够发生n-π跃迁的集团存在，无紫外吸收，所以受制于检测器，无法检测。

本文中，质谱检测器能够有效检测到甜蜜素，无需衍生，出峰时间快，检测迅速，能够快速准确的检测到含乳饮料中甜蜜素的含量。

样品处理

精确称取5g含乳饮料于50ml聚乙烯离心管中，用pH4.0的醋酸铵缓冲溶液定容到20毫升，用半滴氨水将其调整到碱性，涡旋3分钟，并用超声波提取15到20分钟，在高速离心机上离心5分钟，取出后，用微孔滤膜过滤。最初我使用0.22um的微孔滤膜过滤，我费了吃奶的劲，还是没有效果，后来改用了0.45um的微孔滤膜进行过滤，我同样使了吃奶的劲，这次有效果，过下去了一滴，然后使用进样衬管，这样使用坏5、6个滤头以后，终于凑够了进样的体积。究其原因，含乳饮料中还是有蛋白质的存在，导致滤头被堵塞，另一方面表明博纳的滤头，质量是杠杠的！我们做实验的过程中，就应该想到去蛋白，不能靠滤膜来去蛋白，后来我用乙腈除蛋白质，效果好多了，滤膜也不用换了。

试剂耗材

本实验中所使用的微孔滤膜购于天津博纳艾杰尔公司。下图是我从天津博纳购买的两种微孔滤膜，质量真的很不错哦！

色谱分离条件

所用仪器为waters ,色谱柱Acquity CSHTMC18, 粒径1.7μm ,长度为2.1×100mm,流动相A为乙腈，B 为水，比例为25:75；流速(mL/min) 为0.3。质谱的电离源为ESI电离源。色谱分离过程

谱图1是甜蜜素的标准图谱，谱图2为甜蜜素的基线，谱图3为甜蜜素的实际样品.每个图有上下两个图，上面是它的TIC图，下面是它的MRM图

检测结果

本次监督抽查的样品，除一批次未检出甜蜜素外，其他全部检出，其甜蜜素含量均低于国家标准，属于合格产品。这一项指标未发现不合格。

结论

本文建立了一种快速检测含乳饮料中甜蜜素的检测方法，该检测方法出峰时间短，检测速度快，结果定性准确，是一种有效和通用的检测方法，唯一的缺点就是仪器的成本高，不利于推广使用。