主题：【第六届原创】中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测

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药物分析发表于：2013/11/22 19:53:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测

前言：某中药注射剂的原料药材在前处理提取过程中，依据生产工艺要使用大量的乙醇做溶媒提取其中的有效成分。本次试验主要是检测已经使用过的乙醇，经过处理之后，是否以仍然符合标准要求后，二次投入使用，达到降低成本的目的。

关键词：中药材、乙醇、挥发性杂质等。

标准依据：《中国药典》2010年版

主要仪器：

Agilent 7890A 气相色谱仪

Agilent DB-624 毛细管柱（30m*0.25mm*1.4μm）

大龙微量移液器（20-200μl）

主要试剂：

无水甲醇色谱纯乙醛色谱纯

乙缩醛色谱纯苯分析纯

4-甲基-2-戊醇色谱纯

测试条件：

FID 检测器H2：45ml/min Air：400 ml/min

进样口温度：200℃ 检测器温度：280℃ 柱温：初始 40℃保持12min，然后以 10 ℃/min升至240℃保持10min 载气：N2 流速：2.0ml/min 分流比：50∶1

对照溶液配制：精密量取无水甲醇100μl置50ml量瓶内用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照(a)。精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl 置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置10ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照(b)。精密量取乙缩醛150μl置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置10ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照（c）。精密量取苯100μl置100ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照（d）。

供试品溶液配制：

取供试品作为供试品（a）。精密量取4-甲基-2-戊醇150μl 置500ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品（b）。

分别量取对照溶液（a）（b）（c）（d）和供试品溶液（a）（b）各1μl注入气相色谱仪测得：图1 对照（a）无水甲醇

图2 对照（b）乙醛和无水甲醇

图3 对照（c）乙缩醛

图4对照（d）苯

图5没有使用过的供试品 (a )

图6没有使用过的供试品 (b) 4-甲基-2-戊醇

图7 使用过两次以上供试品 (a )

图8 使用过两次以上供试品 (b)

总结与数据分析：

通过上述实验，我们发现回收的乙醇，使用过两次以后杂质会增加很多，建议回收乙醇使用不能超过2次。分析杂质来源控制杂质含量，是我们车间降低成本的有效途径。方法采用标准加入法测定，方法准确度较高。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 30积分， 2经验，加分理由：色谱图咋看不了呢