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主题：【第六届原创】乳化液灰分含量测定及注意事项

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鸟儿—飞翔
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药物分析发表于：2013/12/23 18:27:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xiaolingzi1027原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

乳化液灰分含量测定及注意事项



热轧乳化液主要是由基础油、添加剂和水组成，在金属轧制过程中起到冷却润滑的效果，其灰分由样品中包括金属在内的，在800℃不挥发的各种无机物组成。

所需仪器：分析天平，分度值0.0001g、800±25℃马弗炉、瓷坩埚100ml，无灰滤纸、干燥器（不装干燥剂），电热板。







折叠好的滤纸

将干净的坩埚于800℃马弗炉中煅烧至少30分钟，取出后在空气中冷却3分钟，移入干燥器中冷却45分钟，准确称重A，精确到0.0002克。重复上述步骤直至恒重。

恒重后准确称量10-20g（精确到0.02克）样品于冷却好的瓷坩埚中, 重量G，加入无灰滤纸片(以免爆沸)。

将瓷坩埚放在电热板上缓慢加热，使水慢慢蒸发，注意应避免液体溅出。继续加热直至能燃烧。维持这一温度，使其以缓慢、均匀的速度燃烧至只剩下碳灰（此时不再冒烟）。

将瓷坩埚放入800℃的马弗炉中加热1小时，至样品完全灰化。

从炉中移出瓷坩埚，置于干燥器中冷却45小时，准确称重B，精确到0.0002克。重复至恒重。

灰分% （w/w）=灰分重÷样品重×100%

在反复的实验过程中我发现有以下注意事项：

1、坩埚冷却称量的时间要根据坩埚的大小而定，如果是60ml的冷却40min就够了，如果是100ml的就要冷却45min，坩埚一经冷却就应进行称量，坩埚在干燥器内停留多长时间，数值会增大。

2、做乳化液的灰分滤纸要用剪刀剪个洞，将滤纸倒着放在坩埚内，这样是防止乳化液在蒸发的过程中飞溅出来，特别是蒸发到后面所剩的水分很少的时候。（做过饭的人应该知道，炒菜时油里要是有水的话就会飞溅的到处都是）

3、放在电热板上加热蒸发乳化液的时候，刚开始电热板的温度可以设在250度左右，但后期快要蒸干时要下调温度慢慢蒸干，也是为了防止样品里的油飞溅。

4、做个灰分要挺长时间的，有时候因为恒重一个班做不完，于是就想着能不能先把坩埚恒重了，等要做的时候直接称样就好，我试过好多次，结果都不行，至于为什么我到现在还没有明白。

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守一
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2013/12/23 20:12:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤纸折叠很漂亮，采用读书时学习的折法
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/12/24 8:57:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:

滤纸折叠很漂亮，采用读书时学习的折法


读书的时候没学到这东西，我是参照网上学的。
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wulin321
wulin321
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2013/12/24 15:55:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挺细心的，注意事项值得学习和思考
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透明
zsj201204
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2013/12/24 18:21:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
折的挺漂亮，为什么要折呢？
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鸟儿—飞翔
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2013/12/25 9:23:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:

折的挺漂亮，为什么要折呢？


折了让它燃烧的时候跟氧气更充分接触啊，要不然很容易出现滤纸贴着坩埚壁，油没烧完火就灭了。
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/12/25 9:24:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:

挺细心的，注意事项值得学习和思考


做多了就发现了这些细节。
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透明
zsj201204
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2013/12/31 12:56:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:

折的挺漂亮，为什么要折呢？


折了让它燃烧的时候跟氧气更充分接触啊，要不然很容易出现滤纸贴着坩埚壁，油没烧完火就灭了。


居然还有这学问在里面啊
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2014/1/1 21:02:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:

折的挺漂亮，为什么要折呢？


折了让它燃烧的时候跟氧气更充分接触啊，要不然很容易出现滤纸贴着坩埚壁，油没烧完火就灭了。


居然还有这学问在里面啊


是啊，烧的时候就可以看到啦
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wulin321
wulin321
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2014/1/2 17:37:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意安全，小心烫伤
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2014/1/2 18:06:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:

注意安全，小心烫伤


嗯嗯，谢谢。最容易被电热板烫伤了，因为关电源了也要好一阵子才冷下来。
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