2010年版《中国药典》部分附录摘要:
(1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部)
一、
原子吸收分光光度法
本法系采用
原子吸收分光光度法(见《药典》附录V D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。
1.铅的测定(石墨炉法)
供试品溶液的制备 (A 法)
取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
2.镉的测定(石墨炉法)
供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备
3.砷的测定(氢化物法)
供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备
4.汞的测定(冷蒸气吸收法)
供试品溶液的制备 A 法: 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml 量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
5.铜的测定(火焰法)
供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备
二、
电感耦合等离子体质谱法
本法系采用
电感耦合等离子体质谱仪(见《药典》附录XI D)测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。
供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时,粉碎成粗粉,取约0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反应剧烈,放置至反应停止)。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后,冷却消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1μg/ml)200μl,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。