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主题：【第六届原创】GCMS分析一款国产橄榄油护手霜的香气化合物

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x射线仪器发表于：2013/12/30 20:21:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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gcMS分析一款国产橄榄油护手霜的香气化合物




前  言

某一款国产橄榄油护手霜，其主要成分有单十八烷酸甘油酯、C16/C18醇鲸、蜡硬酯醇、甘油、橄榄油、水、香精等原料。保湿效果好，深层滋养皮肤，香气也很令人愉快清晰好闻。

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定橄榄油护手霜的香气物质（香精）。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动

进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。

固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。

1.2 样品和标样

样品：来自某超市。

香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。

1.3 gc/MS条件
1.3.1 色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序：40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；

载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;

进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;

检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。

1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级

杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品的提取处理及分析方法

样品的提取处理

因为这款护手霜含保湿剂、橄榄油、高碳甘油酯等，较粘稠蜡质状，无法直接进样，需采取SPME（固相微萃取），SDE（同时蒸馏萃取）等方法提取香气香味成分。但同时蒸馏萃取法操作麻烦一些，费时间，还可能由于加热会产生某些化合物的干扰。固相微萃取法简单快速、灵敏度高，是一种很好的香气筛选方法。这里选用SPME提取。因为护手霜粘稠，如果直接顶空SPME，香气物质藏在里面，无法透出了进行提取，所以加入盐水来稀释样品和增强香气提取。

取0.5g护手霜样品，加入2.5g饱和盐水于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：30min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

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2013/12/30 20:22:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 结果与讨论2.1 实验结果用固相微萃取处理油脂样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1 TIC）。

图1 橄榄油护手霜香气的总离子色谱图（TIC）



在20-40分钟一堆连峰，是一些来至基质的烷烃化合物的干扰，里面也有少量香气化合物，可以利用Amdis来找出了。2.2数据处理：先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。

2.3进口护手的香气成分

橄榄油护手霜的香气成分表

序号RT香气化合物名称相对比例%
12.345ACETALDEHYDE0.050
22.778OCTANE0.010
33.519ACROLEIN, 2-METHYL-0.008
43.586ETHYL ACETATE0.006
53.698NONANE0.007
63.746BUTANONE, 2-0.006
74.235ALCOHOL0.027
84.326METHYL ACRYLATE0.011
94.517ISODODECANE0.433
104.751CITRONELLENE-TH-0.011
115.022ALDEHYDE C 50.007
125.402DECANE0.036
135.6152,2,4,4-Tetramethyloctane0.048
145.894PINENE, ALPHA-0.154
156.023THUJENE, ALPHA-0.018
166.384PROPANOL0.003
177.497ALDEHYDE C 60.014
187.787UNDECANE0.022
198.033PINENE, BETA-0.839
208.528SABINENE0.048
219.505CARENE, DELTA-3-0.008
2210.178MYRCENE0.504
2310.643TERPINENE, ALPHA-0.013
2410.99ALDEHYDE C 70.006
2511.454LIMONENE8.865
2611.454DODECANE0.032
2711.686PHELLANDRENE BETA0.175
2812.034MENTHATRIENE, 1,5,8-P-0.021
2912.92OCIMENE Z-BETA0.113
3013.225TERPINENE, GAMMA-0.123
3113.321MENTHATRIENE, 1(7),2,8-P-0.015
3213.569OCIMENE E-BETA0.211
3313.757STYRENE0.011
3414.2CYMENE, P-0.176
3514.422HEXYL ACETATE0.192
3614.718TERPINOLENE0.043
3714.931CYCLOHEXANONE1.368
3815.022ALDEHYDE C 80.074
3915.376ETHYL ACETATE, 2-ETHOXY-0.014
4015.573TRIDECANE0.069
4117.211FREESIOL0.010
4217.8CYMENE, M-0.022
4318.158CYMENE, O-0.013
4419.02HEXENOL, 3Z-0.094
4519.285ALDEHYDE C 90.042
4620.747CYCLOHEXENONE, 2-0.055
4720.994DIMETHYLSTYRENE, P-0.074
4821.203LINALOOLOXIDE0.088
4921.488OCTENOL, 1,3-0.392
5022.353ACETIC ACID0.279
5123.794ISOOCTANOL0.424
5224.485BENZALDEHYDE10.467
5324.61LINALYL ACETATE, 1,2-DIHYDRO-0.403
5425.089DIHYDRO LINALOOL0.725
5525.521VITISPIRANE A (CIS 2R*,5S*)1.446
5625.728LINALOOL10.526
5726.006LINALYL ACETATE5.094
5826.398Naphthalene, decahydro-2,2-dimethyl-0.980
5927.878ALDEHYDE C111.060
6028.091ISOPULEGOL, ISO-0.998
6128.433ETHYLLINALOOL P.21.536
6228.988ETHYLLINALOOL P.22.600
6329.136BUTYRIC ACID0.137
6429.136TOLYLALDEHYDE P-0.342
6529.284ALDEHYDE C11 UNDECYLENIC1.277
6629.284ACETOPHENONE0.118
6729.949CITRONELLYL ACETATE1.493
6830.244CYCLOIONONE1.155
6930.525NERAL0.856
7030.855GUAJOXIDE0.844
7131.196TERPINYL ACETATE, ALPHA-0.006
7231.196TERPINEOL, ALPHA-1.648
7331.373STYROLYL  ACETATE2.456
7432.347NERYL ACETATE0.329
7532.347BENZYL ACETATE3.407
7632.347GERANIAL0.403
7732.347NAPHTHALENE0.042
7832.62FLOROSA P.11.050
7932.876OCTANOL, 2,3,7-TRIMETHYL- P. 20.641
8033.405GERANYL ACETATE0.678
8133.478DAMASCONE, DELTA-0.644
8233.834DIMETHYL BENZYL CARBINYL ACETATE0.049
8333.834CITRONELLOL1.657
8434.05FLOROSA P.20.818
8534.994NEROL1.875
8635.539DIMETHYL ADIPATE0.301
8736.25BENZALDEHYDE, 4-TERT.-BUTYL-0.218
8836.335METHYL NAPHTHALENE, 2-0.237
8936.437IRALDEIN, GAMMA-0.514
9036.66GERANIOL1.944
9136.866CAPRONIC ACID0.265
9237.04PHENYLACETIC ALDEHYDE, 4-ISOPROPYL-0.304
9337.614LINALOOLOXIDEPOXIDE (FURANOIDE) P.30.581
9438.016CYPERENONE0.854
9538.725PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-0.119
9638.826BHT0.416
9739.173CYCLOGALBANAT0.336
9839.836HYDROXYCITRONELLAL0.316
9939.954BENZYL METHYL KETONE, 4-ISOPROPYL-0.059
10039.954ISO E SUPER0.063
10140.024NAPHTHALENE, 2,6-DIMETHYL-0.126
10240.425HEPTANOIC ACID0.144
10340.7ALCOHOL C 120.548
10440.916CYCLAMEN ALDEHYDE0.251
10541.473VERTOFIX0.123
10641.61IRALDEIN, BETA-0.146
10741.975BENZYL METHYL KETONE, 4-TERT.-BUTYL-0.220
10841.975ISO E SUPER (HM)0.024
10942.899LILIAL0.870
11043.252ISO E SUPER1.724
11143.794ISO E SUPER0.309
11243.794CAPRYLIC ACID0.084
11344.104PROPANONE, 2-HYDROXY-1-PHENYL-1-0.137
11444.104TRIACETIN0.095
11544.707AMYL SALICYLATE0.045
11644.896CYCLOHEXADIENONE, 2,6-DITERT.-BUTYL-4-HYDROXY-4-METHYL-2,5-0.157
11745.012CEDROL0.062
11845.309ISO E SUPER0.141
11945.574ETHYL CINNAMATE0.036
12045.854TRIDECENOL, 2E-0.056
12145.992PHENIRATE0.035
12246.718Benzoic acid, 4-ethoxy-, ethyl ester0.094
12346.915HEXYL BENZOATE, 2-ETHYL-0.025
12447.14PELARGONIC ACID0.235
12547.14TETRADECANOL0.821
12647.914HEXYL SALICYLATE0.050
12748.345Hexamethylene diacrylate0.042
12848.345METHYL HEXADECANOATE0.006
12948.665INDAN, 5(2-ME-2-BUTYL)1,1,2,3,3-PENTAME-0.055
13048.728TETRALIN, ETHYL-FORMYL-TETRAMETHYL-0.043
13148.859INDAN, 5(2-ME-2-BUTYL)1,1,2,3,3-PENTAME-0.095
13249.147DIBENZOFURAN0.000
13349.469HEXENYL SALICYLATE, 3Z-0.049
13449.638COOLING AGENT WS30.022
13550.145HEDIONE, TRANS-0.594
13650.24CAPRIC ACID0.175
13750.978GALAXOLIDE0.483
13851.186GALAXOLIDE0.375
13951.478HEDIONE, CIS-0.017
14051.612GALAXOLIDE0.003
14151.619GALAXOLIDE0.003
14252.217HEXYLCINNAMIC ALDEHYDE, ALPHA0.073
14352.449CHROMANOLIDE P.30.015
14452.573DIETHYL PHTHALATE0.109
14553.163HEXADECANOL4.433
14653.163CHROMANOLIDE P.40.017
14753.722HYDROQUINONE MONOMETHYL ETHER0.092
14853.992CHROMANOLIDE P.40.032
14953.992HELIONAL0.069
15054.798BENZOIC ACID0.118
15155.527LYRAL0.000
15256.105LAURIC ACID0.083
15356.3951,2-Benzenedicarboxylic acid, butyl methyl ester0.001
15456.504BUTYLIDENPHTHALIDE, 3-0.006
15556.9131-Phenylcyclohexanol0.029
15657.052BHA0.028
15757.21DIISOBUTYL PHTHALATE0.217
15857.889VANILLIN0.003
15958.617OCTADECANOL1.040
16059.178DIBUTYL  PHTHALATE0.028
16159.355BENZYL BENZOATE2.012
16261.15DIBUTYL  PHTHALATE0.206
16362.242unknow0.080
16462.43ETHYLENE BRASSYLATE0.024
16563.196BENZYL SALICYLATE0.039
16663.868ACETOPHENONE, 4-PHENYL-0.014
16766.827PALMITIC ACID0.189
16868.005SOLBROL M2.949
　　Total100.00


从上述结果来看，从进口护手霜里一共鉴定测定了约167个香气组分。其中许多烷烃化合物和基质来的物质已经过滤掉（未显示），20-40分钟有大量的来自基质的烷烃化合物也未列出。这些主要是来自香精的成分，可能有极少数是基质来的组分。里面有几处具有相同保留时间的多个峰，是未分离合峰，是用Amdis拆分的。固相微萃取方法的不足之处是部分高沸点的香气物质或定香剂可能提取不理想或提取不到，但实际看到仍有不少沸点较高的化合物被检出，例如苯甲酸苄酯、MUSK T、柳酸苯酯等化合物出峰。
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2013/12/30 20:29:37 Last edit by jimzhu
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2013/12/30 20:22:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
橄榄油护手霜的香气成分（讨论）

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2013/12/30 20:32:13 Last edit by jimzhu
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2013/12/31 9:07:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这真是个比较复杂耗时的工程，膜拜了~
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2013/12/31 10:37:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 everlastingz(everlastingz) 发表:
这真是个比较复杂耗时的工程，膜拜了~


还好，连样品处理，GCMS运行和数据处理大致3个小时内完成。
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everlastingz
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2013/12/31 11:48:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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这真是个比较复杂耗时的工程，膜拜了~


还好，连样品处理，GCMS运行和数据处理大致3个小时内完成。


样品处理的话需要多少时间呢
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2013/12/31 12:35:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 everlastingz(everlastingz) 发表:
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这真是个比较复杂耗时的工程，膜拜了~


还好，连样品处理，GCMS运行和数据处理大致3个小时内完成。


样品处理的话需要多少时间呢


1-2分钟配样就好了，SPME是全自动。
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花开见我
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2014/1/1 10:24:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全自动处理平台，处理样品就是方便。
看了很多朱老师的SPME分析香气，越发感觉这个前处理方法很不错。
今年（2014年），也要好好试试
SPME是手动的，还差专用衬管。
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2014/1/1 11:10:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
全自动处理平台，处理样品就是方便。
看了很多朱老师的SPME分析香气，越发感觉这个前处理方法很不错。
今年（2014年），也要好好试试
SPME是手动的，还差专用衬管。


SPME简单方便灵敏度高，筛选香精香料是个不错的选择，但必须用专用衬管，否则峰型差。
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花开见我
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2014/1/1 14:55:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
全自动处理平台，处理样品就是方便。
看了很多朱老师的SPME分析香气，越发感觉这个前处理方法很不错。
今年（2014年），也要好好试试
SPME是手动的，还差专用衬管。


SPME简单方便灵敏度高，筛选香精香料是个不错的选择，但必须用专用衬管，否则峰型差。


确实，以前试着做过，开始阶段的峰型很差。
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2014/5/20 10:28:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朱老师，您分析数据的速度好快，请问怎么结合软件计算的呢？
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