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主题：【第六届原创】ICP—OES快速测定钛铁矿、钒铁矿中的铁含量

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/12/30 19:09:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

  ICP—OES快速测定钛铁矿、钒铁矿中的铁含量



摘要：利用碱熔法在高温下将样品熔解，冷却后加酸制成酸性溶液，在ICP-OES上分析检测，该方法的准确性和经典滴定法对比，吻合性很好，快速、准确，值得推广。

1.试剂：

过氧化钠（分析纯）、去离子水、盐酸（优级纯）、

2.仪器设备

锆坩埚、





电子天平、





高温马弗炉、





塑料镊子、

聚四氟乙烯烧杯、





瓶顶移液器、





PP试管、





ICP-OES（耦合等离子体原子发射光谱仪）



3.样品前处理步骤：

3.1  准确称取0.100g的样品；

3.2  称完后，往每个坩埚内加入1.5g左右的过氧化钠，盖上坩埚盖，轻轻摇动坩埚使样品和过氧化钠混合均匀；

3.3  将坩埚放入800°C的马弗炉内，熔融50min；

3.4  取出，冷却至室温，用纯水洗净坩埚底部；

3.5  将坩埚转移至250ml聚四氟乙烯烧杯（俗称“塑料王”），先加入80ml纯水，再加入20ml浓盐酸，轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀；

3.6  在室温下放置1~1.5小时，待其充分反应完全后，轻轻晃动烧杯，摇匀烧杯内的溶液，将溶液转移至25ml的塑料（PP）试管，往试管倒溶液时不要倒太多，约占试管体积的一半即可；

3.7  送仪器室，上机测试。



仪器测试结果和滴定结果对比：



4.结果与讨论：

从碱熔法和传统的滴定法结果看，基本上可以满足要求，尤其是对于低含量的Fe结果更为准确，从处理量来对比，碱熔法可以批量快速处理，而滴定法耗时且繁琐。本方法已经在实际测试中使用，你还在用传统的滴定法吗？
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依风1986
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2013/12/30 21:38:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过碱熔法，不错！快速，准确
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qq250083771
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2014/1/2 22:35:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器测定高浓度精密度不行吧，误差应该不小，其实建议用经典方法
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wulin321
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2014/1/3 18:06:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经典方法是什么方法
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abcpgf
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2014/1/3 18:29:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
没用过碱熔法，不错！快速，准确


是还可以。
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abcpgf
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2014/1/3 18:30:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
仪器测定高浓度精密度不行吧，误差应该不小，其实建议用经典方法


浓度太高，误差是大点。
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abcpgf
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2014/1/3 18:31:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
经典方法是什么方法


就是传统的滴点法。
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abcpgf
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2014/1/3 20:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
仪器测定高浓度精密度不行吧，误差应该不小，其实建议用经典方法


经典滴定法效率很低下。
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/1/3 22:00:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
没用过碱熔法，不错！快速，准确


是还可以。


你们的前处理方法应该很多吧！
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wulin321
wulin321
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2014/1/4 9:14:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
经典方法是什么方法


就是传统的滴点法。


谢谢  明了
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abcpgf
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2014/1/4 9:43:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
经典方法是什么方法


就是传统的滴点法。


谢谢  明了


客气了。。。。
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