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主题：【求助】高含量硅铝磷的测定

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peter
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发表于：2009/08/04 20:05:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：200积分 状态： 已解决
请，本版的高手能够指点一下．我们用ＩＣＰ测定高含量的硅铝磷复合氧化物．其中硅１０％，铝４０％，磷５０％；我测定后将各结果相加只有９０％左右请问，怎样设计实验．
本人将拿出200分奖励!

谢谢!希望大家踊跃参与>
推荐答案：lilongfei14回复于2009/08/05
这么高的含量，可以适当减少称样量，用碱熔测定Si和Al，P用比色法
补充答案：

windeast回复于2009/08/06


请问你做硅磷　ＩＣＰ都用的什么参数？主要注意些什么？硅是在酸性条件下很容易水解的你是怎样控制的？
你的标准曲线浓度多大？
谢谢！请指点一下？
说不上指点，大家共同探讨一下。
对于硅，给你上传个合金钢的标准探讨一下，我们基本是按照这个前处理的。但是不知道你的样品要不要加内标。
做磷其实没什么难度，就是吹扫的时间要足够。我们做的磷都是肥料中的，选择的是紫外18X nm那条波长，具体多少我记不得了。
但是方法也许要根据你的样品在前处理方面进行一定的微调。
另外，质控样品是必须的。

GB/T 20125-2006 低合金钢中多元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法

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2009/8/4 23:33:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测这么高含量的铝，硅，磷都是不合适的方法。
因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。
但是做硅我们可以做到百分之几很准，做磷也可以做到10%左右很准。
如果不是一定要用ICP的话，硅可以用氟硅酸钾法，磷可以用磷钼兰法。
至于铝，这么高的含量，我没有做过。
但是我想 这样的含量，稀释倍数对结果的影响是相当大的，楼主应当在保证标准曲线线性的情况下，选择尽量少的稀释倍数。
要是我，首先选择XRF扫一下， 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。
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掘地人
fantorcy
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2009/8/5 9:51:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以，高含量当然不如化学法准确，我们icp常测10左右的铝，不过铝不好熔
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魅力星光
kikiaa
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2009/8/5 10:33:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测高硅数据偏差很大的...

硅１０％，铝４０％，磷５０％  这数据何来?
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Last edit by kikiaa
lilongfei14
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2009/8/5 11:51:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的含量，可以适当减少称样量，用碱熔测定Si和Al，P用比色法
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zxl1125
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2009/8/5 18:02:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下，共同进步~~~
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peter
duqingkun
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2009/8/5 18:30:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windeast 发表:
ICP测这么高含量的铝，硅，磷都是不合适的方法。
因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。
但是做硅我们可以做到百分之几很准，做磷也可以做到10%左右很准。
如果不是一定要用ICP的话，硅可以用氟硅酸钾法，磷可以用磷钼兰法。
至于铝，这么高的含量，我没有做过。
但是我想 这样的含量，稀释倍数对结果的影响是相当大的，楼主应当在保证标准曲线线性的情况下，选择尽量少的稀释倍数。
要是我，首先选择XRF扫一下， 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。

请问你做硅磷　ＩＣＰ都用的什么参数？主要注意些什么？硅是在酸性条件下很容易水解的你是怎样控制的？
你的标准曲线浓度多大？
谢谢！请指点一下？
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huludao
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2009/8/5 19:55:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duqingkun 发表:
请，本版的高手能够指点一下．我们用ＩＣＰ测定高含量的硅铝磷复合氧化物．其中硅１０％，铝４０％，磷５０％；我测定后将各结果相加只有９０％左右请问，怎样设计实验．
本人将拿出200分奖励!

谢谢!希望大家踊跃参与>

提些建议，我想首先要解决的是采用哪种溶样方法，也就是前处理，保证样品分解完全不损失。采用酸溶法，含硅的恐怕要要引入氢氟酸，在耐氢氟酸系统中分析。之后分析时，采用经典的方法对照样品的真实值，标准要保证基体匹配，和样品的值接近最好。不管怎么说，高含量的还是化学法经典，仪器误差大些。
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mlb2003
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2009/8/6 10:13:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对样品还是先定性分析、然后在定量分析比较好！
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windeast
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2009/8/6 11:02:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duqingkun 发表:
原文由 windeast 发表:
ICP测这么高含量的铝，硅，磷都是不合适的方法。
因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。
但是做硅我们可以做到百分之几很准，做磷也可以做到10%左右很准。
如果不是一定要用ICP的话，硅可以用氟硅酸钾法，磷可以用磷钼兰法。
至于铝，这么高的含量，我没有做过。
但是我想 这样的含量，稀释倍数对结果的影响是相当大的，楼主应当在保证标准曲线线性的情况下，选择尽量少的稀释倍数。
要是我，首先选择XRF扫一下， 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。

请问你做硅磷　ＩＣＰ都用的什么参数？主要注意些什么？硅是在酸性条件下很容易水解的你是怎样控制的？
你的标准曲线浓度多大？
谢谢！请指点一下？

说不上指点，大家共同探讨一下。
对于硅，给你上传个合金钢的标准探讨一下，我们基本是按照这个前处理的。但是不知道你的样品要不要加内标。
做磷其实没什么难度，就是吹扫的时间要足够。我们做的磷都是肥料中的，选择的是紫外18X nm那条波长，具体多少我记不得了。
但是方法也许要根据你的样品在前处理方面进行一定的微调。
另外，质控样品是必须的。

GB/T 20125-2006 低合金钢中多元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法
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