期待中仪器信息网的盲样（水样）来到，比想象中的要快了许多，时间已经来到农历腊月二十一啦，按照往年的安排，这个时候我们已经将实验室的门锁起来，准备放假过年了，又想到万一时间的推移造成水样含量的变化，只好和同事一起（我们两个报名参加比对的）准备实验室的试剂、器皿等，由于是第一操作这个检测参数，所以提前做了功课，熟悉方法、调节实验室环境、配置相关试剂、清洗器皿等，鉴于是第一操作，比想象中的要顺利许多，想像中应该比较顺利，可是还是发现一些问题。把这些问题写出来，希望高手指点。本文中比对水样的结果以Y代替，防止因为自己的错误而误导了他人。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器是COD消解仪，试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液、硫酸银－硫酸试剂、1，10－菲绕啉指示剂溶液。

1.2实验方法

实验方法按照《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》进行。
1.3标准溶液的配置

重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶液于水中，稀释至1000mL。

邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
1.4实验过程
　元月21号接到草根比对的水样，我的水样编号是：B水样，同事的是A水样，每人4支大概40多毫升吧！

下面是我们所选择和配置的药品和试剂

1.4.1硫酸亚铁铵的滴定

硫酸亚铁铵标定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴1，10-菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。

滴定要做到两人八平行，我与同事做了八平行，数据相差较小，滴定数据可信。

1.4.2预试验

这个方法中要取水样20.00mL进行检测，但比对水样不多，先取2.0mL进行试验，大约估算一些结果，再吸多些水样进行测定，测定同时做两个空白，两个校核样。

取比对水样2.0mL加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和小瓷粒石，摇匀。加入30mL硫酸银-硫酸试剂，加入时要缓慢加入。摇匀，自溶液开始沸腾起回流两个小时。

空白与校核样分别吸20.00mL纯水与20.00mL邻苯二甲酸氢钾，其余试剂与比对水样相同。

数据计算：

当日滴定硫酸亚铁铵溶液的毫升数V为25.10mL，代入公式

计算得出：C＝0.09960 mol/L

1、2号是空白，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：24.30mL、24.35mL。

3、4号是校核样，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：11.90mL、11.95mL

5号是2.0mL水样，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：Y1mL。

计算公式：COD（mg/L）

C：硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度moI/L ；

V１：空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积；

V2：试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积；

V0：试料的体积mL；

8000：

O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

从该计算公式可算出校核样为491.28mg/L，该方法中7.6校核试验：该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。500*96%＝480，我得出的校核样为91.28，该试验是适宜的，接下来做正式试验。

1.4.3正式试验

水样的瓶里装有大约11mL，所以用10mL大肚管吸出水样，同事的为A水样，我的为B水样，加入到加热管内。其它步骤与预试剂相同。

7、8号是空白，9、10号是校核样，11、12号是两个10mL B水样，前面的6个管子是同事做的空白、校核样、10mL A水样。

温度设置为180℃，溶液沸腾起回流两个小时，沸腾过程我与同事发现一个问题，有的一直沸腾，有的沸腾很小，或者几秒后沸腾一下，这对结果会不会有影响呢？看下面的结果：

当日滴定硫酸亚铁铵溶液的毫升数为25.15mL，代入公式计算得出：C＝0.09940mol/L

7、8号是空白，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：24.35mL、24.35mL。

9、10号是校核样，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：11.95mL、11.95mL

11、12号是10.00mL水样，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：Y1、Y2mL。

2、试验过程中存在的问题分析

2.1每个平行样管中放置的防爆瓷石一定要够数量，还要均匀一致，这样才能在2小时的沸腾中，充分一致沸腾。

2.2这次试验校核样的数据一直较低，做了几次都做不到500mg/L，原因是什么？标准溶液都是用基准试剂配制，硫酸亚铁铵溶液也是每日临用前标定，

2.3实验室里无暖气，开着空调，室温15-18℃，对试验有影响吗？温度环境对这个试验的影响是什么？

3、试验总结

此次比对试验的好处是可以排除一些行政的人为干扰，扩大了我们实验室的比对范围，提高了相关检测参数的检测能力，同时还能发现一些问题，进而在今后的工作中不断改进和巩固，使我们的试验数据更加科学、公正，希望网站多组织一些这样的比对，大家多一些相互切磋的机会，也希望高手能够为我解惑，谢谢！

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