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主题：【原创】【许愿原创】HPLC测定食品中脱氢乙酸【v2647829推荐】

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houjjun
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发表于：2014/02/22 16:23:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被vickey82设置为精华；

HPLC测定食品中脱氢乙酸

    脱氢乙酸(别名DHA，Dehydroacetic)，又名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无臭，略带酸味。是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。

    脱氢乙酸及其钠盐在食品生产中常用作防腐剂，具有良好的防腐效果，是一种常用的食品添加剂。目前广泛用于食品加工行业，主要用于腐乳、酱菜、糕点、果汁、原汁桔浆等。脱氢乙酸涉量高会对人体造成一定的影响，有可能会导致肾结石等问题。

    食品中该添加剂检测，前处理比较简单，主要是溶解，超声提取，有时会用到离心提取，微膜过滤等。尤其是果汁、橙汁等更为简单。一般只需微膜过滤即可，有时会辅助采用离心提取。

仪器

高效液相色谱仪（包括紫外检测器，高压恒流泵），

柱温箱

超声波

离心机

溶剂过滤器 

试剂

甲醇：色谱纯

乙酸铵溶液：0.02mol／L。准确称取1.54g乙酸铵，用水溶解并定容至1L

2%氢氧化钠溶液

超纯水

脱氢乙酸标准品储备液：1mg/ml。准确称取100mg脱氢乙酸标准品，用2%的氢氧化钠溶液溶解，用超纯水定容至100ml,此时溶液即为1mg/ml标准品储备液，冰箱4℃保存。

色谱条件

检测器：紫外检测器

色谱柱：Pgrandsil-STC-C18柱，5μm，4.6mmх250mm

S/N:P9510525CIL0728

波长：293nm

流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵溶液 = 10：90（V：V）

流速：1ml／min

进样量：10μl

柱温：40℃



色谱图



脱氢乙酸标准品色谱图

某橙汁样品中脱氢乙酸色谱图

某果汁样品中脱氢乙酸色谱图

某腐乳中脱氢乙酸色谱图

    由上述色谱图可以看出，有些样品中几乎不含脱氢乙酸，有些样品中脱氢乙酸的含量还是挺高的。

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生活就这么美好
xiaowang268
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2014/2/22 16:24:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有图啊
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houjjun
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2014/2/22 16:46:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
怎么没有图啊
传上去了，可以看了
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三人行
jncxyy2012
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2014/2/23 9:02:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱氢乙酸略有拖尾，可以适当调节流动相的pH值。
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生活就这么美好
xiaowang268
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2014/2/23 11:12:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

怎么没有图啊
传上去了，可以看了


哦，楼主刚开始可能忘了吧，呵呵
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生活就这么美好
xiaowang268
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2014/2/23 11:14:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

脱氢乙酸略有拖尾，可以适当调节流动相的pH值。


是有些拖尾的，不过应该可以优化的吧
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2014/2/23 11:15:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱氢乙酸标准品，用2%的氢氧化钠溶液溶解，直接用水不行吗？
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houjjun
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2014/2/23 11:20:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
脱氢乙酸略有拖尾，可以适当调节流动相的pH值。
是有些拖尾，可能是流动相PH值不合适，也可能是色谱柱用的多了，柱效下降了
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houjjun
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2014/2/23 11:24:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

怎么没有图啊
传上去了，可以看了


哦，楼主刚开始可能忘了吧，呵呵
刚开始网速有些慢，没传上
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houjjun
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2014/2/23 11:25:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
脱氢乙酸标准品，用2%的氢氧化钠溶液溶解，直接用水不行吗？
好像可以吧，记得国标也是这样弄的
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xiaowang268
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2014/2/23 11:29:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

脱氢乙酸标准品，用2%的氢氧化钠溶液溶解，直接用水不行吗？
好像可以吧，记得国标也是这样弄的


那就没必要配氢氧化钠了吧
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