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气相色谱（GC）
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主题：【原创】修理闲置的气相色谱

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youlemei
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发表于：2014/03/01 15:17:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    修理闲置的气相色谱，柱子是新买的，已经过了首次老化，想开机做样品，基线上下波动严重，重新装色谱柱，换衬管，依旧不行，我的柱温是80℃，检测器是220℃，气化室200℃，因此将柱温和检测器同时升温到260℃，老化2小时，基线平稳，降温基线平稳，进样，出现平头峰，调分流，到20ml/min，进1.5个格（10微升的注射器），峰高550，重新进样，2个格，峰高700多，基线不稳，有其它毛刺峰，可以判断不是样品的杂质，再一次将柱温和检测器同时升温到260℃老化，后开门报警。重启后正常。下班前将检测器降至220℃，其它不变。将色谱柱温至260℃老化一夜，早上降温，基线衰减调零，查看基线，比较稳定，进样，与正常仪器做比较，正常仪器含量99.96%，该仪器含量99.94%，仪器基本恢复正常，将柱温再次升高至260，老化至中午，降温，关仪器。

总结：该仪器基线不正常的原因：1、长时间不工作，检测器受潮腐蚀，升高温度将腐蚀的杂质除去。2、色谱柱长时间不工作，需要老化一段时间再用。3、该仪器经常报警，后开门的原因，等待维修人员上门时再请教。4、该仪器放置一段时间需要开机老化一段时间，避免仪器因为放置损坏。
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雨木霖
mickeylin
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2014/3/1 15:30:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ不要写的这么笼统好吧。。跟个流水账一样。
请配上详细的图片、谱图、报警错误代码表以及仪器其他详细参数再发贴呗，
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wazcq
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2014/3/1 18:26:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下班前将检测器降至220℃，其它不变。将色谱柱温至260℃老化一夜
这样检测器温度低于柱温不大好
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oranbp
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2014/3/1 20:11:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上意见，检测器温度低于柱温老化这样不好吧
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zyl3367898
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2014/3/1 21:15:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当气相闲置一段时间后，不仅要老化色谱柱，也要老化检测器，楼主做的正是这些。
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youlemei
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2014/3/2 9:41:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oranbp(oranbp) 发表:
同意楼上意见，检测器温度低于柱温老化这样不好吧
我们经常都是这样老化呀，已经用很多年了，也没出现什么异常呀！
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xiao-jin
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2014/3/2 9:59:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从文中可以看出色谱柱是毛细管柱，作为新购毛细管柱只要简单活化处理就可以了。同意以上几位意见，楼主活化柱的目的是要将进样器、色谱柱，包括检测器内的物质（主要仪器长时间搁置没开所致），在高温状态被赶走，但检测器温度低于柱温这样设定不太合理。楼主使用什么检测器？
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llxbl
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2014/3/2 10:09:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东西不怕用 就怕闲啊！长时间不用的机器就过一段时间 开机老化一下！
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qlmkk
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2014/3/2 10:15:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么会闲置呢?
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youlemei
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2014/3/2 13:43:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
从文中可以看出色谱柱是毛细管柱，作为新购毛细管柱只要简单活化处理就可以了。同意以上几位意见，楼主活化柱的目的是要将进样器、色谱柱，包括检测器内的物质（主要仪器长时间搁置没开所致），在高温状态被赶走，但检测器温度低于柱温这样设定不太合理。楼主使用什么检测器？
FID检测器，我这是程序升温，平常做样都是升高到260的
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youlemei
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2014/3/2 13:45:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:
为什么会闲置呢?
这是备用的仪器，平常一台就够用了，只是闲置长时间，我们公司在海滨城市，空气腐蚀比较严重。
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