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主题：【求助】怎么确定样品分解温度

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flowerlet
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发表于：2008/07/08 20:26:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么确定样品分解温度
知道样品的沸点，怎么确定才可保证样品完全汽化(样品沸点100度，进样品温度多少呢？仪器：GC-14C)
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2008/7/8 20:36:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分解温度比较难判定,常用DSC分析一下.
进样口温度一般可比沸点低一二十度,当然如果样品稳定的话，高点可能会更好.
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2008/7/8 20:37:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lihualu 发表:
怎么确定样品分解温度
知道样品的沸点，怎么确定才可保证样品完全汽化(样品沸点100度，进样品温度多少呢？仪器：GC-14C)


气化温度加20以上应该就可以啦！
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2008/7/8 20:42:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gentlehorse 发表:
分解温度比较难判定,常用DSC分析一下.
进样口温度一般可比沸点低一二十度,当然如果样品稳定的话，高点可能会更好.


不会吧?如何这样，样品在进样口就有残留啦！应该高点才对，以确保样品在进样器中的均匀瞬间气化。个人观点。
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2008/7/8 20:50:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个样品的分解温度从气相上是很难判断出来的，只能从物质的相关资料的理化性质上看出来。分析样品时，一般柱温比沸点低30度左右，进样器温度比柱温高一点，检测器的温度至少不低于进样器，最好要高上20度左右。可查看一下相关仪器的说明书，都有详尽的解说，关于温度的设置，还可参看2005版药典二部的附录。
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雾非雾
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2008/7/8 20:59:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做农残分析过程中只碰到很少几种农药的分解温度较低，大部分还都是很稳定的。
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阿du
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2008/7/8 21:36:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 gentlehorse 发表:
分解温度比较难判定,常用DSC分析一下.
进样口温度一般可比沸点低一二十度,当然如果样品稳定的话，高点可能会更好.


不会吧?如何这样，样品在进样口就有残留啦！应该高点才对，以确保样品在进样器中的均匀瞬间气化。个人观点。

我觉得这个不一定的，还要和样品的性质、浓度、载气流速等情况结合来看，都会有影响的，所以也不一定非要高于样品沸点（尤其含有高沸物时）。
其实是否合适、是否残留最终还是靠试验来确认的。
至于楼主的样品，因为沸点比较低，温度设定比沸点略高没有问题。不过如果有其他杂质，还应考虑杂质的情况，保证完全气化。
至于分解温度，与沸点没有什么关系，还要查询相关物性数据。
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