主题:【求助】高分悬赏:岛津2010-Plus FID基线噪音大

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yt456net
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    如题,有一台岛津的2010-Plus FID基线噪音异常的大,斜率测试在几十万,正常情况在一千以下。现在排除了载气、色谱柱、喷嘴的问题,求助论坛内高手指点有什么原因可能造成如此之高的基线噪音。



        介绍下出现这种情况前出现遇到过的问题。之前实验员在做实验的时候,未注意到空气瓶已用光,第二天空气流量无法控制。经过排查怀疑是空气用光,导致气瓶底部杂质进入电磁阀,电磁阀损坏无法控制空气流量。换上新的电磁阀后,就出现了上述的状况。出现这种情况后,首先排查了柱子的原因,检测器的原因,空气管路的原因,目前为止都已经排除。不管是换管路,不接柱子,清洗检测器基线还都是如此之高。现在最坏的结果就是,APC污染了!这个就比较的麻烦了
        感谢大家的技术支持,目前的情况是基本能达到进样要求。通过此次事件分析,是因为空气电磁阀的损坏,导致空气瓶中的杂质进入到整个系统,引起系统整体的基线增高,杂质干扰主要集中在APC的微流路中。由于微流路无法清洗,只能采用加大空气、氢气、尾吹流量的方式尽量将杂质从整个流量中吹扫出来。在此给大家提个醒,在使用钢瓶为气源时最好加上过滤装置或者保证钢瓶不完全用完。
推荐答案:小五回复于2012/05/12


按照第2楼弄下,排除下是否是检测器的问题。

如果你怀疑是AFC的问题,我有个想法不知道可行,将检测器温度升高,将空气流量升高,设置为800或1000什么的  进行吹扫  试试看(氢气也升高,看不能点火  尾吹也升高)。
补充答案:

zhgc405回复于2012/05/12

收集极、绝缘陶瓷片清洗一下,信号线圈打磨一下

安平回复于2012/05/13

噪声频率如此之高,需要考虑。 检测器需要重点考察。


    不能简单的用斜率测试的结果来判断基线情况。




    污染的可能性有,需要逐段来排除。



    1  关闭系统,观察工作站本身。

    2  不接柱子,不升温,打开系统,观察放大器。

    3  升温,考察检测器。

    4  封闭检测器、开启氢气空气,点火,考察气源。

    5  连接色谱柱,不升温和升温作比较,考察色谱柱。

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是突然这样的吗?做过什么样品,附近有什么干扰源?

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    首先不接柱子,开启系统,不加热,看看基础噪声有多大?

    您传的这个图的y轴不太清楚,是什么单位?
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阿宝
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氢气和空气的流量分别是多少?氢气流量过大的话,有时候噪音也大
多数是柱子没有老化好或者喷嘴污染导致的
zhonglin1986
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空气、氢气、载气不纯都有可能造成,另外你的检测器那边需要维护一下
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
是突然这样的吗?做过什么样品,附近有什么干扰源?


之前出现过,空气用空的情况,当时导致空气的电磁阀无法控制,换过一个电磁阀,现在怀疑是某个部位污染了,但现在通过排查的情况看,暂时没有找到什么地方污染,最坏的打算是AFC污染了。
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原文由 zhonglin1986(zhonglin1986) 发表:
空气、氢气、载气不纯都有可能造成,另外你的检测器那边需要维护一下

检测器都维护了,改天我把维护的照片传上来看看。
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
氢气和空气的流量分别是多少?氢气流量过大的话,有时候噪音也大
多数是柱子没有老化好或者喷嘴污染导致的

氢气40,空气400。柱子是一直正常使用的,不是新柱子。喷嘴、接收极等都清洗了,没什么问题。现在怀疑是从气路到检测器中的某个部位污染了,导致如此之高的基线,但现在还没有排查到是什么部位污染。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
    首先不接柱子,开启系统,不加热,看看基础噪声有多大?

    您传的这个图的y轴不太清楚,是什么单位?

现在不管y轴是什么单位,斜率测试在哪摆着呢,斜率如此之高,根本无法满足进样需求。
zhgc405
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