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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】做石油烃溶剂有峰怎么解决

浏览0 回复9 电梯直达
娃哈哈
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发表于：2022/06/17 17:43:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的赛默飞TRACE1300气相色谱，准备做石油烃方法验证进色谱纯的正己烷，一直有杂峰，不进样走程序升温没杂峰，进样瓶进样针都是新的，隔垫和衬管也是新的，不知道问题出在哪了，还是本身溶剂有问题，请大家帮忙教学一下。
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2022/6/18 13:02:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统有污染和残留，建议先老化柱子，再更换隔垫，检查衬管，玻璃毛，必要时也更换，清洗进样口，分流管，最后排查检测器。依次逐个排查，直到找到原因
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mingxiaoyan
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2022/6/18 14:04:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然空白样没有问题。那就只能是正己烷本身的问题了。
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mingxiaoyan
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2022/6/18 14:06:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱纯不见得就没有杂质，有杂质峰也是正常的，只要不影响物质检测就行
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通标小菜鸟
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2022/6/18 17:07:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样走空针没杂峰，走正己烷溶剂有杂峰，那说明杂峰来源于试剂，说明该批次试剂对目标物测试有干扰。特别是石油烃是整段积分的，空白很容易超过检出限。所以楼主可以更换批次溶剂，购买农残级的。还有楼主可以对现有溶剂进行提纯，比如通过旋蒸溶剂收集的办法进行提纯除杂
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娃哈哈
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2022/6/18 17:46:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:不进样走空针没杂峰，走正己烷溶剂有杂峰，那说明杂峰来源于试剂，说明该批次试剂对目标物测试有干扰。特别是石油烃是整段积分的，空白很容易超过检出限。所以楼主可以更换批次溶剂，购买农残级的。还有楼主可以对现有溶剂进行提纯，比如通过旋蒸溶剂收集的办法进行提纯除杂
谢谢，排除了好几天感觉就是溶剂本身的问题。
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娃哈哈
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2022/6/18 17:47:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:色谱纯不见得就没有杂质，有杂质峰也是正常的，只要不影响物质检测就行
要做检出限，空白不能检出
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娃哈哈
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2022/6/18 17:48:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:系统有污染和残留，建议先老化柱子，再更换隔垫，检查衬管，玻璃毛，必要时也更换，清洗进样口，分流管，最后排查检测器。依次逐个排查，直到找到原因
这些问题基本都排除了，全是换的新的。
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mingxiaoyan
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2022/6/18 19:04:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 娃哈哈(Insm_be2567fb) 发表:要做检出限，空白不能检出
可以考虑换个牌子的试试
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安平
byron1111
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2022/6/20 11:11:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器空白正常，那么溶剂不良的可能性比较大。


建议更换溶剂。


也可以考虑作为背景扣除掉。
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