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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相顶空有基线，不出溶剂和杂质峰

浏览0 回复14 电梯直达
Ins_5538fcc0
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发表于：2023/12/18 15:49:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拜托拜托，有没有大神能帮忙分析一下，USP（228）环氧乙烷和二氧六环第二法。一直检查都没问题，色谱柱、色谱条件都没变，今天突然不出峰了，对照品，溶剂都不出峰。压力，信号值都没问题。。。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/12/18
不出溶剂峰和化合物峰，那说明没有进到样品的可能性比较大，建议楼主配制一针标液，在气相进样口手动扎一针，运行升温程序，看一下是否出峰？如果能正常出峰说明GC部分没问题，问题在顶空。如果GC部分也不出峰，那GC部分也有问题，主要检查1、色谱柱进样口处有没有接好；2、色谱柱中间有没有折断；3、拆下检测器端色谱柱头，插入溶剂瓶，看有没有连续气泡出来；4、如果是FID检测器，检查检测器有没有堵住；5、如果有双检测器的，检查采集方法里面检测器有没有选对，信号采集通道是否正确。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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安平
byron1111
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2023/12/18 18:38:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空值得怀疑。


楼主详细描述具体分析条件为好。具体使用什么型号的gc和hs？

如果断开顶空和gc，直接进样，是否可以出峰？

如果可以，那么建议考虑顶空问题，是否顶空存在堵塞，泄漏或分析条件不良等问题。
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通标小菜鸟
v3141805
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2023/12/18 20:10:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出溶剂峰和化合物峰，那说明没有进到样品的可能性比较大，建议楼主配制一针标液，在气相进样口手动扎一针，运行升温程序，看一下是否出峰？如果能正常出峰说明GC部分没问题，问题在顶空。如果GC部分也不出峰，那GC部分也有问题，主要检查1、色谱柱进样口处有没有接好；2、色谱柱中间有没有折断；3、拆下检测器端色谱柱头，插入溶剂瓶，看有没有连续气泡出来；4、如果是FID检测器，检查检测器有没有堵住；5、如果有双检测器的，检查采集方法里面检测器有没有选对，信号采集通道是否正确。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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yifan1117
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2023/12/18 20:59:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有点泄露。
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/12/18 21:42:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针正常吗？能吸进液体吗？
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Ins_4796c52c
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2023/12/19 7:21:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样针正常吗？能吸进液体吗？
顶空是通过压力平衡的气体进样，不用注射器吸取样品。
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yzguo
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2023/12/19 7:44:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细查漏气
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Insm_225995ca
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2023/12/19 8:51:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是通过压力平衡的气体进样，不用注射器吸取样品。
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dadgoh
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2023/12/19 9:06:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空样品是否正常，可用气密针进一针顶空瓶样品，看是否有响应。
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2023/12/19 9:10:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个色谱就是空白色谱，检查进样部分，顶空或者顶空和色谱进样连接处是否接好，大概率都没进样。
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Ins_4434e665
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2023/12/19 9:28:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你还是独家的记忆
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