主题:【求助】FPD做有机磷农残,只有丙酮的溶剂峰出现,标样均未出峰!

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xyshark
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    今天做FPD农残,跑单标定位结果只出了溶剂峰(丙酮),标样没出峰。之前换了根新的衬管和重装了下色谱柱(只是切去两端一部分)。其他检测条件均没改变。溶剂峰比较异常,FPD的基线很高,140左右,以前才70左右。求教达人指教,或者有同样问题的朋友可以大家交流下。
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FPD出现溶剂峰已经不正常了,FPD是选择性非常强的检测器,只有含硫或磷的物质才会出峰的啊
dahua1981
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ufoag
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这说明标样没有进入色谱柱进行分析。是不是样品在气化过程中出了问题,比如说进样垫没有装好导致漏气
ghb1978
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溶剂峰有异常么?是不是柱子没有装好,还是进样口漏气,柱前压变化了么?
hanbinlove
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正常溶剂峰是不应该出峰,但因为影响了火焰的变化,有信号也正常。重装了柱子,是不是漏气造成的?另外检测器端柱子与喷嘴的距离有时也会对检测造成一定的影响。
frysun
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原文由 hanbinlove(hanbinlove) 发表:
正常溶剂峰是不应该出峰,但因为影响了火焰的变化,有信号也正常。重装了柱子,是不是漏气造成的?另外检测器端柱子与喷嘴的距离有时也会对检测造成一定的影响。
那有没有什么溶剂在FPD上是不会出峰的啊?
frysun
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原文由 xyshark(xyshark) 发表:
    今天做FPD农残,跑单标定位结果只出了溶剂峰(丙酮),标样没出峰。之前换了根新的衬管和重装了下色谱柱(只是切去两端一部分)。其他检测条件均没改变。溶剂峰比较异常,FPD的基线很高,140左右,以前才70左右。求教达人指教,或者有同样问题的朋友可以大家交流下。
140算正常吧,我们也是差不多,打电话给工程师,说是正常的。你再进一次看看,有时会没出峰的,我们就是这样,难道是仪器哪里有问题?
用心飞
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多谢各位,原因找到了,是一瓶空气的问题。换成空气发生器马上就OK了。瓶装空气把我们害惨了。
xyshark
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换空气之后,基线40左右恢复正常,丙酮的溶剂峰也正常了,劣质气体害死人啊!
frysun
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原文由 xyshark(xyshark) 发表:
换空气之后,基线40左右恢复正常,丙酮的溶剂峰也正常了,劣质气体害死人啊!
看来每一个细节都要留意啊
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