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气相色谱（GC）
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主题：【新年分享】且看进样口温度对某种酯类样品检测结果的影响

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阿宝
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发表于：2011/01/03 16:12:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司新进的一批原料，某种酯类物质，进行GC纯度检测时发现纯度很差，当时的INJ温度是300，CET温度320，平时做的东西较杂，因此进样口和检测器温度设置较高，这样一般不会有东西走不出来。结果如图所示。

此时，主含量只有93%，最大杂质6%，不合格！
由于此前有过类似的经历，就是酯类物质在高温下容易分解，因此想着把进样口的温度降低再试试，调整温度如下：INJ 150.DET200,柱温程序：80度，10度/min升温，结果如下所示。

哈哈，改善很明显，并且数据的精密度也比刚才好多了。看来高温真的有影响，接着降低进样口温度为120度，其他温度不变，结果如下所示。

感觉不能再降了，如果再降的话，担心有些组分走不出来，就定到120度气化吧。
  通过这个帖子可以看出，某些酯类物质在高温下的稳定性确实不怎么好，色谱条件建立时需要注意。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 6积分， 2经验，加分理由：谢谢分享！
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阿宝
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2011/1/3 16:13:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着进样口温度下降，不断变化的那个杂质经GC-MS定性，是分解产物，所以可以肯定一定温度下该类物质的稳定性确实不怎么好。
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yilai1002
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2011/1/3 17:15:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢斑竹无私的分享！
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chengjingbao
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2011/1/3 17:56:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！所以做样时，不光要了解样品，而且要对样品中的杂质组分性质都要有了解。
分析老手和新手的区别就是老手的关注度比较宽，而新手较窄；
许多人工作了许多年，同样的事做了许多年，水平还是如此，也属新手范畴！
我正为此苦恼！
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阿宝
lpr20
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2011/1/3 18:03:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实只要日常工作中多注意总结、积累，经验自然丰富了。经验是书本上没有的。经验是靠积累的
只要多积累，自然成为老手了
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风肃
zhufengdr
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2011/1/3 21:48:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那最终含量降下来，意味着合格了，对吗？
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风肃
zhufengdr
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2011/1/3 21:50:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的提醒。建立方法之前要了解化合物的性质；方法建立以后也要注意优化。还想请问楼主：为什么不直接气质分析呢？
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：讨论奖！
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symmacros
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2011/1/3 22:43:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我们的QC也遇到过同样的情况，原来设定的INJ温度也是300度，后来改为260度，数据正常了。
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阿宝
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2011/1/4 8:38:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风肃(zhufengdr) 发表:
很好的提醒。建立方法之前要了解化合物的性质；方法建立以后也要注意优化。还想请问楼主：为什么不直接气质分析呢？

气质定性有优势，这个是纯度检测，气质不合适
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阿宝
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2011/1/4 8:39:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个我们的QC也遇到过同样的情况，原来设定的INJ温度也是300度，后来改为260度，数据正常了。

什么物质？是不是也是热稳定性的问题？
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yuduoling
yuduoling
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2011/1/4 8:51:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是非常好的提醒啊。平常可能都没有注意这些小细节的。
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