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主题：【求助】梨有机氯聚酯测定 空白样品多杂峰

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竹湘
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发表于：2014/03/14 18:02:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做梨样品中有机氯菊酯，HP-5，ECD，参照NYT761做的，前处理是过的SPE柱，定容后还过了0.2um的滤膜，可是结果出来后空白样品都有好多峰，如图。亲们谁做果蔬的农残，是这种情况吗？我这是第一次测T-T

怀疑是乙腈的原因，因为正己烷配标液进柱子也没有什么问题。如果想进乙腈要不要做什么处理，担心对柱子和检测器产生不好的影响。

谢谢~
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2014/3/15 7:45:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD因为比较灵敏，是对很多杂质都有信号产生的，看您这个谱图也算正常吧，您如果不想让那些小杂峰都显示出来，可以在积分事件设置里要求小于多少峰面积的峰都不显示，这样软件就不会对那些小杂峰自动积分了。
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雾非雾
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2014/3/15 7:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的说乙腈极性较强，进毛细管柱可能影响柱寿命，不过也有版友说可以用的（但不知道是不是长期用），建议可以考虑用丙酮正己烷（1：1）进样。
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竹湘
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2014/3/15 9:11:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
ECD因为比较灵敏，是对很多杂质都有信号产生的，看您这个谱图也算正常吧，您如果不想让那些小杂峰都显示出来，可以在积分事件设置里要求小于多少峰面积的峰都不显示，这样软件就不会对那些小杂峰自动积分了。


哦~正常就好，原以为梨的空白会很干净，那这样我就用样品图减空白谱图得结果。谢谢
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竹湘
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2014/3/15 9:15:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
一般的说乙腈极性较强，进毛细管柱可能影响柱寿命，不过也有版友说可以用的（但不知道是不是长期用），建议可以考虑用丙酮正己烷（1：1）进样。[/quote

为什么要进丙酮正己烷的混合呢，是为了检丙酮吗?在这个过程中丙酮只在活化柱子的时候用到了。

对了，过柱子的时候样品是用白色的一次性吸管吸的，那个不会溶吧。担心那种一次性的注射器有影响已经换了不带黑色头头的那种了。。。
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2014/3/15 9:47:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个谱图算是正常的了，仪器条件很好呀，恭喜！
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竹湘
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2014/3/15 9:50:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
这个谱图算是正常的了，仪器条件很好呀，恭喜！


真好，哪我就放心啦~
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2014/3/15 9:54:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 竹湘(v2774147) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
这个谱图算是正常的了，仪器条件很好呀，恭喜！


真好，哪我就放心啦~


记得有什么不放心的说出来，大伙一起看看，说不定可以解决问题
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竹湘
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2014/3/15 10:10:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 竹湘(v2774147) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
这个谱图算是正常的了，仪器条件很好呀，恭喜！


真好，哪我就放心啦~


记得有什么不放心的说出来，大伙一起看看，说不定可以解决问题


恩，一直在向大伙求助~谢谢！！
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Aspzz
yinapple
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2014/3/15 10:58:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分参数改一下，小峰不积分就好了
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竹湘
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2014/3/15 13:30:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
积分参数改一下，小峰不积分就好了


恩，目前的积分是基于最小浓度标液（0.02ug/ml)的峰面积定的。检测样品的时候是不是可以根据样品中目标物的最小峰面积重新更改要求积分的最小峰面积？
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