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主题：【求助】六六六分析

浏览0 回复7 电梯直达
chdx595
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发表于：2008/10/09 19:13:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，因为前段时间ＤＤＴ在进样口存在分解问题，今天更换衬管、密封圈、进样垫，老化，老化后进样，DDT分解问题解决了，但六六六分析存在问题，60ng的校标溶液上午进样δ-666还在55左右，连续进样δ-666逐渐减小，到下午还是同一校标准却跌至于20不到，出峰明显减小，重复进样情况依旧如此，更换新的校标溶液还是这样，难道δ-666也会分解吗，
以前做校准曲线时也发觉δ-666不稳，从同一标准溶液稀释而来，其它组分成线形，惟独δ-666有的低浓度峰高比高浓度高，请教各位老师解决之法！！标液昨天新配。。。。。
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2008/10/9 22:02:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
δ-666不会分解的，是不是有污染啊？
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watericecat
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2008/10/9 22:43:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你溶解666用的是什么溶剂？如果是正己烷，那么666在里边溶解度不好的，会不会是逐渐析出浓度变小的原因？上样前摇一摇
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我在故我思
hotdoglet
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2008/10/9 23:01:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！你的情况我们以前也遇到过，就是某个目标物的色谱峰不稳定，变化很大；我们的办法是在仪器稳定之后用单标连续进样，直到重现性稳定为止。至于这种情况出现的原因，我们也不是很清楚！
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/10/10 0:39:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:
各位老师，因为前段时间ＤＤＴ在进样口存在分解问题，今天更换衬管、密封圈、进样垫，老化，老化后进样，DDT分解问题解决了，但六六六分析存在问题，60ng的校标溶液上午进样δ-666还在55左右，连续进样δ-666逐渐减小，到下午还是同一校标准却跌至于20不到，出峰明显减小，重复进样情况依旧如此，更换新的校标溶液还是这样，难道δ-666也会分解吗，
以前做校准曲线时也发觉δ-666不稳，从同一标准溶液稀释而来，其它组分成线形，惟独δ-666有的低浓度峰高比高浓度高，请教各位老师解决之法！！标液昨天新配。。。。。


这个是正常的，新换的系统配件对有些农残需要饱和一下，连续进几针一般问题都解决了。
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chdx595
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2008/10/10 13:41:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天连续进样还这样,特意将标准溶液进样震摇,变化不大，对了,我的溶剂相是甲醇.因为和以前做标曲的铺图相比各峰的比例发生变化,现在B-666与Y-666快看齐了,δ-666与其它峰相比太小了,拟下周先配标曲中间点，看是否是容量瓶的原因,如果还这样再换衬管,裁柱.......无语了.....
各位老师,如果中间校核的时候某组分>15%了, 老师你们会怎么做?重新做标曲吗?
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YIQIFENXI
wangyu68
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2008/10/10 22:50:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:你溶解666用的是什么溶剂？如果是正己烷，那么666在里边溶解度不好的，会不会是逐渐析出浓度变小的原因？上样前摇一摇

这个不是吧，在正己烷和异辛烷中的溶解度还是比较高的，一般都是用这些还有石油醚作为溶剂的啊？
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YIQIFENXI
wangyu68
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2008/10/10 22:52:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595 发表:
今天连续进样还这样,特意将标准溶液进样震摇,变化不大，对了,我的溶剂相是甲醇.因为和以前做标曲的铺图相比各峰的比例发生变化,现在B-666与Y-666快看齐了,δ-666与其它峰相比太小了,拟下周先配标曲中间点，看是否是容量瓶的原因,如果还这样再换衬管,裁柱.......无语了.....
各位老师,如果中间校核的时候某组分>15%了, 老师你们会怎么做?重新做标曲吗?

如果大于15%，我们是重新配制曲线溶液的；四种六六六的响应值在ECD上好像是不一样的。
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