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主题：【讨论】找问题在那里:饱和食盐水中杂质ICP测定

浏览0 回复66 电梯直达
西北狼
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发表于：2008/10/09 18:54:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：1000积分 状态： 已解决
某年某月某日某企业某人的操作,请大家点评:

　　要用ICP测定饱和食盐水中的Al--Ba--Ca--Fe--Mg--Mn--Ni--Si--Sr等元素，当然要用混标进行标准加入法测定了。现进行如下操作:
1.单标的配置:
　　采用硫酸铝钾\硫酸镍\硫酸镁\硫酸铁\氯化钡\等来进行各单元素的标准溶液配置(10或100ppm)，此配置过程完全按照GB/T602-2002进行，肯定没有问题。
2.混标的配置:
　　按照各元素测定含量的不同，吸取上述不同体积(0.Xml)的溶液混合即为不同浓度的混合标准，然后用饱和食盐水定容即可。
3.测定:
　　拿上述溶液测定后发现Ba元素根本出不来标准曲线，且Al的标准曲线也出不来，但至少不同浓度的信号不同， 而Ba的不同浓度的信号都一样，于是另取相同浓度单独的的Ba用饱和食盐水测定，测定信号很好，很明显线形也OK。再另取相同浓度单独的的Al用饱和食盐水测定，测定信号很好，也很明显线形也OK。



　　请问为什么用混标时测定Ba不能出现标准曲线，Al的线形不好呢？如果要坚持用国标配的单元素标准溶液来配混标的话，在上述情况下Al和Ba还能加到混标里吗

　　
推荐答案：木林森林木回复于2008/10/09
钡沉淀了
铝是两性的，
有水解现象
补充答案：

hunk回复于2008/10/09

铝因为两性--应该添加酸的，钡和大家一样--沉淀了

春天的桃子回复于2008/10/09

老大，就是生成沉淀啦

jinououou回复于2008/10/10

生成 沉淀是一个可能,另外就是这几种物质的分散性不太一致,建议用配好的混合标准来测定(具体代号可以咨询仪器公司),试试结果应该有很大改善.

mailson回复于2008/10/10

会不会还有饱和食盐水的原因?因为钠离子的浓度太高会对某些元素的出峰和峰型造成干扰

该帖子作者被版主 面对面想你加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励提出有意义的问题大家讨论
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windeast
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2008/10/9 19:04:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


他们没发现沉淀么？
没出现过堵雾化器么？
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zengzhengce163
zengzhengce163
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2008/10/9 19:14:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生成沉淀了吧
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面对面想你
jackcong
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2008/10/9 19:20:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，生成硫酸钡沉淀了，不能混合，把钡除外。
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木林森林木
frankxzlin
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2008/10/9 19:35:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钡沉淀了
铝是两性的，
有水解现象
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西北狼
tzl75
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2008/10/9 19:38:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
　　是的，生成硫酸钡沉淀了，不能混合，把钡除外。


　　由于有硫酸根的存在，我认为在其他元素的存在下，铝在混标溶液里的状态不太稳定，如果我没记错的话，硫酸铝钾是明矾，好象有胶体的性质，可能导致容易发生物理效应产生吸附，从而导致Al的线形也不好出来。
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Last edit by shaweinan
西北狼
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2008/10/9 19:41:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frankxzlin 发表:
钡沉淀了
铝是两性的，
有水解现象



GOOD!!
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LiveBandit
wangfeidown
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2008/10/9 20:00:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生成硫酸钡沉淀了,所以钡做不出曲线;
硫酸铝钾会水解,生成氢氧化铝胶状沉淀,导致铝线性较差.

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maerbing
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2008/10/9 20:30:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铝最好要酸性条件下,而钡不出线形肯定是由于生成沉淀造成的,如果避免溶液中硫酸根的存在的话,可能就不会有这个问题了,我也刚有过这个遭遇
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hunk
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2008/10/9 21:10:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝因为两性--应该添加酸的，钡和大家一样--沉淀了
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春天的桃子
dct1983
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2008/10/9 21:17:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老大，就是生成沉淀啦
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