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主题：【求助】请教顶空进样测定溶剂残留（甲酸）的方法

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xiaoqincai
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发表于：2008/10/09 18:29:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，请问你们有没有做过有关溶剂残留（主要是甲酸残留）的实验？
我现在用的是安捷伦6890的仪器+顶空进样器，之前我尝试顶空做乙酸的残留，对照溶液用的是乙酸+水，也用过乙酸+DMF，出峰都比较杂乱，响应值也很小，完全不能判定对照品的峰是哪一个，实验失败。请大家有空帮忙分析一下原因。
这次又需要做甲酸残留，请高人指点指点，衷心感谢！
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2008/10/9 19:26:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器的资料整理篇(07/4/1整理)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070323/779013/
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KEN
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2008/10/9 20:34:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用顶空法做甲酸、乙酸残留？？这个可能很难做。重复性很难做好。
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headspaceman
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2008/10/14 22:37:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
用顶空法做甲酸、乙酸残留？？这个可能很难做。重复性很难做好。


请问你所说的很难做，是由于甲酸和乙酸的挥发度很低吗？
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阿du
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2008/10/14 22:46:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸沸点较高，响应也较差，顶空做是比很多溶剂差一些。
不知道楼主做的浓度有多少呢？条件如何。
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xiaoqincai
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2008/10/16 18:14:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的意见！
我尝试过，没啥响应。甲酸在FID上的响应就是很小，再加上我做的是药物的溶剂残留，浓度本来也小。
不过药典上是限定了甲酸的溶剂残留量的，不超过0.5%。我想这个限度的实验应该不是在FID上检测出来的吧，请大家谈谈看法，多谢！
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