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主题：【讨论】关于乙醇挥发性杂质检验的一些试验

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panpc123
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发表于：2012/03/27 22:02:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做乙醇挥发性杂质检验，一直在试条件，大的方面还是按药典的方法走。但走了很多次乙醛和无水甲醇就是分不开，然后参考了网上一些朋友的意见，改变升温程序，有点效果，但也不明显。然后开始升高进样口温度，发现升到250度的时候分离度开始变好，然后升到300度觉得基本满意。当然进样口升到了300度，检测器也只能跟着升到300度，临时没有时间再研究检测器升高到多少合适，先这样进样了。

各位有做过这个的可以指点一下。为什么药典里的方法只要进样口200度就可以了，但我做不出来，升到300度分离度就好了。

现在有一个问题，我的柱子（DB－624）最高温度为260度，但我把进样口和检测器都升到了300度，这样那插入进样口和检测器的那一部分柱子会不会很快坏掉？  现在检测器温度是不是应该还要升高一点，常理说应该比进样口和柱温高二三十度吧。

希望有人来解答一下
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yilan629
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2012/3/28 11:59:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你查一下美国药典里乙醇的测定方法，参数会比较详细。
俺觉得进样口和检测器的温度太高了
建议换一根色谱柱。俺家DB624色谱柱效不好的时候用药典的方法就做不出来，如果一定要用DB624，可以考虑用小口径，色谱柱长。膜厚的DB624.
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panpc123
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2012/3/28 23:41:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近翻译有美国药典，有空查查看。
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2012/12/26 9:16:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器性能影响很大，我们原来用岛津GC-14C有些项目做不了，买了GC-2010 PLUS
可以做到了。
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