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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】关于气相顶空样品体积的困惑

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xiaogezi
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发表于：2016/04/23 10:44:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品称1g，加2ml溶剂溶解，然后实际体积约3ml，
对照溶液加2ml，
这样做起来的结果是不是偏大？
我的对照是不是应该取3ml？
还有一个相关的问题，样品不溶解，只是超声把里边的残留溶剂萃取出来，然后静置后沉淀在溶液下边，这样跟完全溶解后，顶空进样是否出峰一样大小？
推荐答案：qqqid回复于2016/04/29
对照不应该取3mL，
应该称取不含目标物的空白样品1g，加2mL对照溶液。
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2016/4/23 12:39:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个跟顶空瓶的大小也有关系吧？如果是装在10ml的瓶子里，就多了。
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symmacros
jimzhu
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2016/4/24 13:02:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是3ml。
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lsyecspc
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2016/4/26 9:29:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该影响不大，样品和对照品相同温度下饱和蒸汽压相同。
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qqqid
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2016/4/29 23:45:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照不应该取3mL，
应该称取不含目标物的空白样品1g，加2mL对照溶液。
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xiaogezi
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2016/4/30 10:18:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
对照不应该取3mL，
应该称取不含目标物的空白样品1g，加2mL对照溶液。
无法做到呢
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symmacros
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2016/4/30 21:29:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面我说的3ml对照液可能不妥。
是不是应该取1ml对照品，加2ml溶剂呢？
如果是对照品的溶剂和后面的溶剂一样，也可以3ml，但浓度要相当。
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qqqid
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2016/4/30 22:08:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogezi(xiaogezi) 发表:
无法做到呢
一般是可以做到的，你做不到是什么情况？
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xiaogezi
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2016/5/1 9:40:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
一般是可以做到的，你做不到是什么情况？
我们做的是原料合成中间体产品检测，哪里去找空白样品
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qqqid
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2016/5/3 23:19:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogezi(xiaogezi) 发表:
我们做的是原料合成中间体产品检测，哪里去找空白样品
你这个情况不适合用一般的标准曲线法，用标准加入法吧。
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xiaogezi
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2016/5/4 12:36:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
你这个情况不适合用一般的标准曲线法，用标准加入法吧。
太麻烦了，不过这么久了感觉还是2ml对照比较合理，体积2ml跟2.2ml出峰基本差不多的，就是定容和直接加差了10%的量，感觉应该以直接加为标准比较合适
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