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主题：【求助】求助TCD上苯响应值问题

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lisen83
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发表于：2009/04/21 16:51:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天测试时往色谱里进了些苯，结果只出了个0.6mV的小峰，请问TCD检测器一般对应苯的响应值有多高？我进了10ul的苯，响应峰高都不到1mV，拖尾还挺严重，是不是色谱有问题了？
    另外再问下，注射器进样时的要领？进不同样是不是进样手法不太一样？
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wenshaowei-2008
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2009/4/21 18:56:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有地方漏气啊？
进10微升，峰拖尾，说明样进多了，柱子过载
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chengjingbao
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2009/4/21 19:01:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lisen83 发表:
今天测试时往色谱里进了些苯，结果只出了个0.6mV的小峰，请问TCD检测器一般对应苯的响应值有多高？我进了10ul的苯，响应峰高都不到1mV，拖尾还挺严重，是不是色谱有问题了？
    另外再问下，注射器进样时的要领？进不同样是不是进样手法不太一样？


色谱参数不一样，分离效能也就不一样，响应值也就不同。不好解！
手动注射进样就三个字：稳、准、狠。
稳，取样稳定，定量准确，动作熟练；
准：进样果断，针头到位，进样也到位。
狠：进样果断，略停顿后，会有回针现象，要顶住，然后迅速拔针。
至于进针垂直、顶样迅速之类细节问题，最好自己在工作中体会。

不知道有没有人练过转身进样的，背对进样器，取好样后，回身进样，这是练自己动作熟练度的。有兴趣的朋友可以试试。
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Last edit by chengjingbao
浙大智达
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2009/4/22 13:19:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应很高的，而且峰形也会相当好，不知道你用的电流是多少，推荐柱箱用100度左右，进样180度左右，检测180度左右，电流放在150mA左右，进样量不要超过2uL，但量大点也无所谓的。
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