主题:【讨论】国标COD测量中加热回流的作用是什么??

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zmxorhhxa
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样品加热蒸发的全是蒸馏水,被回流装置冷却后回去三角瓶内~~~ 难道仅仅是防止样品被煮干吗???

如果仅仅是这个作用,可否将样品按国标方法加完试剂后直接密封,置于100度的干燥箱内加热2小时~~  等样品冷却后,再按标准程序进行滴定呢????
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老兵
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主要还是让挥发性的还原性耗氧物质回流到瓶内,避免测定结果偏低。
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sgxy
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那些专家们就是琢磨测定方法的,既然让那样做,肯定是有道理的,特别是国标
zmxorhhxa
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
主要还是让挥发性的还原性耗氧物质回流到瓶内,避免测定结果偏低。


那直接密封瓶子不是更好吗???  事实上密封消解在总氮上早就有使用的了~~  为什么这个化学耗氧量的消解要做成回流的呢???  虽然现在也出了不和用密闭消解的,但国标方法好象还是没有看到,这是什么原因呢???

PS: 即使是现在的密闭消解法,很多机器的温度也是不一样的,我见过120度和160度消解的~~  但回流法却只有100度~~ 这又是为什么呢????
老兵
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主要还是让挥发性的还原性耗氧物质回流到瓶内,避免测定结果偏低。


那直接密封瓶子不是更好吗???  事实上密封消解在总氮上早就有使用的了~~  为什么这个化学耗氧量的消解要做成回流的呢???  虽然现在也出了不和用密闭消解的,但国标方法好象还是没有看到,这是什么原因呢???

PS: 即使是现在的密闭消解法,很多机器的温度也是不一样的,我见过120度和160度消解的~~  但回流法却只有100度~~ 这又是为什么呢????


传统经典的回流法温度是150摄氏度消解2小时;而密闭消解常用于小试管的快速法,165摄氏度消解10或15分钟,目前已有国家环境行业标准。在悬浮物不高和基体不太复杂的情况下,两种方法具有良好的可比性。

没有120度和160度的。
水源守护者
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回流主要是冷凝作用,不让会发现的有机物跑出去,影响结果。所以才有水冷和风冷效率的差异
zmxorhhxa
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传统经典的回流法温度是150摄氏度消解2小时;而密闭消解常用于小试管的快速法,165摄氏度消解10或15分钟,目前已有国家环境行业标准。在悬浮物不高和基体不太复杂的情况下,两种方法具有良好的可比性。

没有120度和160度的。


加流法的那个烧瓶里的样品在开放式的环境...... 一个标准大气压下可以烧到150度???      水的沸点才100度~~

那个120度和160度是看COD消解仪上的数值  确定是外国厂家的产品~~  没看到相应的国家标准,有相关资料可以共享一下吗????

最后还是那个疑问,可以按回流法的试剂量加样后密封,放烘箱里消解吗???
老兵
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传统经典的回流法温度是150摄氏度消解2小时;而密闭消解常用于小试管的快速法,165摄氏度消解10或15分钟,目前已有国家环境行业标准。在悬浮物不高和基体不太复杂的情况下,两种方法具有良好的可比性。

没有120度和160度的。[/quote

加流法的那个烧瓶里的样品在开放式的环境...... 一个标准大气压下可以烧到150度???      水的沸点才100度~~

那个120度和160度是看COD消解仪上的数值  确定是外国厂家的产品~~  没看到相应的国家标准,有相关资料可以共享一下吗????

最后还是那个疑问,可以按回流法的试剂量加样后密封,放烘箱里消解吗???


小试管的密闭消解是可以放在高温烘箱消解,注意不是普通的烘箱;而回流法则不能,原因很简单,在烘箱内如何冷凝回流。
zmxorhhxa
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小试管的密闭消解是可以放在高温烘箱消解,注意不是普通的烘箱;而回流法则不能,原因很简单,在烘箱内如何冷凝回流。


密封了 挥发性的还原物质出不去了~~  还需要回流吗???
老兵
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小试管的密闭消解是可以放在高温烘箱消解,注意不是普通的烘箱;而回流法则不能,原因很简单,在烘箱内如何冷凝回流。


密封了 挥发性的还原物质出不去了~~  还需要回流吗???


是这个道理,但是这只适用于小试管和小体积的消解。
万虽玉
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主要是早期怕压强太大导致密封管炸裂,现在的玻璃材质较好,基本不会出现炸裂的情况。个人见解。
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